❶ 碲的制备方法
工业上是从铜冶炼的电解铜的阳极泥中提取碲。含碲约3%的阳极泥干燥后在250℃下进行硫酸化焙烧，然后在700℃使二氧化硒挥发，碲留在焙烧渣中。用水浸出硫酸铜，再用氢氧化钠溶液浸出，得到亚碲酸钠溶液。浸出液用硫酸中和，生成粗氧化碲沉淀。两次重复沉淀氧化物，然后进行水溶液电解，可得含碲为98%～99%的碲。
可由炼锌的烟尘中回收而得。
❷ TeO2+2NaOH=Na2TeO3+H2O离子方程式
TeO2+2OH-=TeO32-+H2O
Na2TeO3亚碲酸钠
❸ 哪些东西有剧毒
以急性毒性指标为主,适当考虑剧毒物品的理化性质和其它危险性质,进行综合分析、全面权衡，将剧毒物品分为A、B两级。
A级剧毒物品:具有非常剧烈的毒害危险,急性毒性符合5.2项中A级标准的;或急性毒性符合5.2项中B级标准,无明显颜色、气味、味道，易被用于投毒破坏的，及具有遇水燃烧、爆炸、催泪等其它危险性质，易引起治安灾害事故的。
B级剧毒物品:具有严重的毒害危险,急性毒性符合5.2项B级标准,可能引起治安灾害事故的。
剧毒物品按照化学类别和毒性大小分为四类。
第1类A级无机剧毒物
第2类A级有机剧毒物
第3类B级无机剧毒物
第4类B级有机剧毒物
剧毒物品品名表
A级无机剧毒物品
▪ 氰化钠 ( A1001 ) ▪ 氰化钾 ( A1002 ) ▪ 氰化钙 ( A1003 )
▪ 氰化钡 ( A1004 ) ▪ 氰化钴 ( A1005 ) ▪ 氰化亚钴 ( A1006 )
▪ 氰化钴钾 ( A1007 ) ▪ 氰化镍 ( A1008 ) ▪ 氰化镍钾 ( A1009 )
▪ 氰化铜 ( A1010 ) ▪ 氰化银 ( A1011 ) ▪ 氰化银钾 ( A1012 )
▪ 氰化锌 ( A1013 ) ▪ 氰化镉 ( A1014 ) ▪ 氰化汞 ( A1015 )
▪ 氰化汞钾 ( A1016 ) ▪ 氰化铅 ( A1017 ) ▪ 氰化铈 ( A1018 )
▪ 氰化亚铜 ( A1019 ) ▪ 氰化金钾 ( A1020 ) ▪ 氰化溴 ( A1021 )
▪ 氰化氢 ( A1022 液化的) ▪ 氢氰酸 ( A1023 ) ▪ 三氧化二砷 ( A1024 )
▪ 亚砷酸钠 ( A1025 ) ▪ 亚砷酸钾 ( A1026 ) ▪ 五氧化二砷 ( A1027 )
▪ 三氯化砷 ( A1028 ) ▪ 亚硒酸钾 ( A1030 ) ▪ 硒酸钠 ( A1031 )
▪ 硒酸钾 ( A1032 ) ▪ 氧氯化硒 ( A1033 ) ▪ 氯化汞 ( A1034 )
▪ 氰氧化汞 ( A1035 ) ▪ 氧化镉 ( A1036 ) ▪ 羰基镍 ( A1037 )
▪ 五羰基铁 ( A1038 ) ▪ 叠氮化钠 ( A1039 ) ▪ 叠氮化钡 ( A1040 )
▪ 叠氮酸 ( A1041 ) ▪ 氟化氢 ( A1042 无水) ▪ 黄磷 ( A1043 )
▪ 磷化钠 ( A1044 ) ▪ 磷化钾 ( A1045 ) ▪ 磷化镁 ( A1046 )
▪ 磷化铝 ( A1047 ) ▪ 磷化铝农药 ( A1048 ) ▪ 氟 ( A1101 压缩的)
▪ 氯 ( A1102 液化的) ▪ 磷化氢 ( A1103 ) ▪ 砷化氢 ( A1104 )
▪ 硒化氢 ( A1105 ) ▪ 锑化氢 ( A1106 ) ▪ 一氧化氮 ( A1107 )
▪ 四氧化二氮 ( A1108 液化的) ▪ 二氧化硫 ( A1109 液化的) ▪ 二氧化氯 ( A1110 )
▪ 二氟化氧 ( A1111 ) ▪ 三氟化氯 ( A1112 ) ▪ 三氟化磷 ( A1113 )
▪ 四氟化硫 ( A1114 ) ▪ 四氟化硅 ( A1115 ) ▪ 五氟化氯 ( A1116 )
▪ 五氟化磷 ( A1117 ) ▪ 六氟化硒 ( A1118 ) ▪ 六氟化碲 ( A1119 )
▪ 六氟化钨 ( A1120 ) ▪ 氯化溴 ( A1121 ) ▪ 氯化氰 ( A1122 )
▪ 溴化羰 ( A1123 ) ▪ 氰 ( A1124 液化的)
B级无机剧毒物品
▪ 碘化氰 ( B1001 ) ▪ 砷 ( B1002 ) ▪ 亚砷酸钙 ( B1003 )
▪ 亚砷酸锶 ( B1004 ) ▪ 亚砷酸钡 ( B100S ) ▪ 亚砷酸铁 ( B1006 )
▪ 亚砷酸铜 ( B1007 ) ▪ 亚砷酸银 ( B1008 ) ▪ 亚砷酸锌 ( B1009 )
▪ 亚砷酸铅 ( B1010 ) ▪ 亚砷酸锑 ( B1011 ) ▪ 乙酰亚砷酸铜 ( B1012 )
▪ 砷酸 ( B1013 ) ▪ 偏砷酸 ( B1014 ) ▪ 焦砷酸 ( B1005 )
▪ 砷酸铵 ( B1016 ) ▪ 砷酸钠 ( B1017 ) ▪ 偏砷酸钠 ( B1018 )
▪ 砷酸氢二钠 ( B1019 ) ▪ 砷酸氢二钠 ( B1019 ) ▪ 砷酸二氢钠 ( B1020 )
▪ 砷酸钾 ( B1021 ) ▪ 砷酸二氢钾 ( B1022 ) ▪ 砷酸镁 ( B1023 )
▪ 砷酸钙 ( B1024 ) ▪ 砷酸钡 ( B1025 ) ▪ 砷酸铁 ( B1026 )
▪ 砷酸亚铁 ( B1027 ) ▪ 砷酸铜 ( B1028 ) ▪ 砷酸银 ( B1029 )
▪ 砷酸锌 ( B1030 ) ▪ 砷酸汞 ( B1031 ) ▪ 砷酸铅 ( B1032 )
▪ 砷酸锑 ( B1033 ) ▪ 三氟化砷 ( B1034 ) ▪ 三溴化砷 ( B1035 )
▪ 三碘化砷 ( B1036 ) ▪ 二氧化硒 ( B1037 ) ▪ 亚硒酸 ( B1038 )
▪ 亚硒酸氢钠 ( B1039 ) ▪ 亚硒酸镁 ( B1040 ) ▪ 亚硒酸钙 ( B1041 )
▪ 亚硒酸钡 ( B1042 ) ▪ 亚硒酸铝 ( B1043 ) ▪ 亚硒酸铜 ( B1044 )
▪ 亚硒酸银 ( B1045 ) ▪ 亚硒酸铈 ( B1046 ) ▪ 硒酸钡 ( B1047 )
▪ 硒酸铜 ( B1048 ) ▪ 硒化铁 ( B1049 ) ▪ 硒化锌 ( B1050 )
▪ 硒化镉 ( B1051 ) ▪ 硒化铅 ( B1052 ) ▪ 氯化硒 ( B1053 )
▪ 四氯化硒 ( B1054 ) ▪ 溴化硒 ( B1055 ) ▪ 四溴化硒 ( B1056 )
▪ 氯化钡 ( B1057 ) ▪ 铊 ( B1058 ) ▪ 氧化亚铊 ( B1059 )
▪ 氧化铊 ( B1060 ) ▪ 氢氧化铊 ( B1061 ) ▪ 氯化亚铊 ( B1062 )
▪ 溴化亚铊 ( B1063 ) ▪ 碘化亚铊 ( B1064 ) ▪ 三碘化铊 ( B1065 )
▪ 硝酸铊 ( B1066 ) ▪ 硫酸亚铊 ( B1067 ) ▪ 碳酸（亚）铊 ( B1068 )
▪ 磷酸亚铊 ( B1069 ) ▪ 铍 ( B1070 粉末) ▪ 氧化铍 ( B1071 )
▪ 氢氧化铍 ( B1072 ) ▪ 氯化铍 ( B1073 ) ▪ 碳酸铍 ( B1074 )
▪ 硫酸铍 ( B1075 ) ▪ 硫酸铍钾 ( B1076 ) ▪ 铬酸铍 ( B1077 )
▪ 氟铍酸铵 ( B1078 ) ▪ 氟铍酸钠 ( B1079 ) ▪ 四氧化锇 ( B1080 )
▪ 氯锇酸铵 ( B1081 ) ▪ 五氧化二钒 ( B1082 ) ▪ (三)氯化钒 ( B1083 )
▪ 钒酸钾 ( B1084 ) ▪ 偏钒酸钾 ( B1085 ) ▪ 偏钒酸钠 ( B1086 )
▪ 偏钒酸铵 ( B1087 ) ▪ 聚钒酸铵 ( B1088 ) ▪ 钒酸铵钠 ( B1089 )
▪ 砷化汞 ( B1090 ) ▪ 硝酸汞 ( B1091 ) ▪ 氟化汞 ( B1092 )
▪ 碘化汞 ( B1093 ) ▪ 氧化汞 ( B1094 ) ▪ 亚碲酸钠 ( B1095 )
▪ 硝普钠 ( B1096 ) ▪ 磷化锌 ( B1097 ) ▪ 溴 ( B1098 )
▪ 溴化氢 ( B1099 ) ▪ 锗烷 ( B1100 ) ▪ 三氟化硼 ( B1101 )
▪ 三氯化硼 ( B1102 液化的)
A级有机剧毒物品
B级有机剧毒物品
▪ 三氯硝基甲烷 ( B2134 ) ▪ 二氧化丁二烯 ( B2135 ) ▪ 4-己烯-1-炔-3-醇 ( B2136 )
▪ 5(氨基)甲基-3-异恶唑醇 ( B2137 ) ▪ 4,6-二硝基邻甲（苯）酚 ( B2138 ) ▪ 4,6-二硝基邻甲酚钠 ( B2139 )
▪ 二硝基邻甲酚铵 ( B2140 ) ▪ 戊硝酚 ( B2141 ) ▪ 2,4-二硝基酚 ( B2142 )
▪ N-乙烯基乙撑亚胺 ( B2143 ) ▪ 甲基苄基亚硝胺 ( B2144 ) ▪ 丙撑亚胺 ( B2145 )
▪ 乳酸苯汞三乙醇胺 ( B2146 ) ▪ 溴化双吡己胺 ( B2147 ) ▪ 一氯乙醛 ( B2148 )
▪ 丙烯醛 ( B2149 ) ▪ 二氯四氟丙酮 ( B2150 ) ▪ 丙酮氰醇 ( B2151 )
▪ 1-羟环丁-1-丁烯-3,4-二酮 ( B2152 ) ▪ 2-甲基-1-丁烯-3-酮 ( B2153 ) ▪ 苯（基）硫醇 ( B2154 )
▪ 2-巯基丙酸 ( B2155 ) ▪ 乙酸汞 ( B2156 ) ▪ 乙酸甲氧基乙基汞 ( B2157 )
▪ 氯化甲氧基乙基汞 ( B2158 ) ▪ 氢氧化苯汞 ( B2159 ) ▪ 氯化甲基汞 ( B2160 )
▪ 苯乙酸汞 ( B2161 ) ▪ 甲基汞 ( B2163 ) ▪ 二甲基汞 ( B2163 )
▪ 甲酸亚铊 ( B2164 ) ▪ 乙酸亚铊 ( B2165 ) ▪ 丙二酸铊 ( B2166 )
▪ 硫酸二乙基锡 ( B2167 ) ▪ 硫酸三乙基锡 ( B2168 ) ▪ 酸式硫酸三乙基锡 ( B2169 )
▪ 二丁基氧化锡 ( B2170 ) ▪ 硫酸三甲基锡 ( B2171 ) ▪ 乙酸三甲基锚 ( B2172 )
▪ 四乙基锡 ( B2173 ) ▪ 氯甲酸-2-乙基己酯 ( B2174 ) ▪ 氯甲酸环丁酯 ( B2175 )
▪ 氯甲酸环己酯 ( B2176 ) ▪ 氯乙酸乙酯 ( B2177 ) ▪ 氯乙酸乙烯酯 ( B2178 )
▪ 氰甲基乙酸酯 ( B2179 ) ▪ 氰基甲酸甲酯 ( B2180 ) ▪ 氯甲酸甲酯 ( B2181 )
▪ 氯甲酸乙酯 ( B2182 ) ▪ 溴乙酸甲酯 ( B2183 ) ▪ 溴乙酸乙酯 ( B2184 )
▪ 氯磺酸乙酯 ( B2185 ) ▪ 3-氯烯腈 ( B2186 ) ▪ 3-氯丙腈 ( B2187 )
▪ 羟基乙腈 ( B2188 ) ▪ 甲基丙烯腈 ( B2189 ) ▪ 丙腈 ( B2190 )
▪ 溴苯乙腈 ( B2191 一溴苯乙腈除外) ▪ 丙烯腈 ( B2192 ) ▪ 异氰酸-3-氯-4-甲苯酯 ( B2193 )
▪ 氟磷酸二乙酯 ( B2194 ) ▪ 氯代膦酸-L酯 ( B2195 ) ▪ 2-氯吡啶 ( B2196 )
▪ N-正丁基咪唑 ( B2197 ) ▪ 三（1—吖丙啶基）氧化膦 ( B2198 ) ▪ 乙烯砜 ( B2199 )
▪ N—二乙氨基乙基氯 ( B2200 ) ▪ 乙酰替硫脲 ( B2201 ) ▪ 癸硼烷 ( B2202 )
▪ 马钱子碱 ( B2203 及其盐) ▪ 次乌头碱 ( B2204 及其它乌头类生物碱及其盐) ▪ 可待因 ( B2205 及其盐)
▪ 二氢可待因 ( B2206 ) ▪ 盐酸二氢羟可待因酮 ( B2207 ) ▪ 乙基吗啡 ( B2208 及其盐)
▪ (盐酸)阿朴吗啡 ( B2209 ) ▪ 二氢脱氧吗啡 ( B2210 ) ▪ 罂粟碱 ( B2211 及其它阿片类生物碱(及其盐))
▪ 箭毒 ( B2212 ) ▪ (氯化)筒箭毒碱 ( B2213 ) ▪ 氯化琥珀酰胆碱 ( B2214 )
▪ 氢溴酸后马托晶 ( B2215 ) ▪ 盐酸吐根碱 ( B2216 ) ▪ 吐根酚碱(盐酸盐) ( B2217 )
▪ 盐酸育亨宾碱 ( B2218 ) ▪ 氢溴酸加兰它敏 ( B2219 ) ▪ 绿藜芦生物碱 ( B2220 )
▪ 氯化氨甲酰胆碱 ( B2221 ) ▪ 其它生物碱 ( B2222 符合B级标准) ▪ 美登木素 ( B2301 )
▪ 溴化新斯的明 ( B2302 ) ▪ 甲基硫酸新斯的明 ( B2304 ) ▪ 扑疟喹啉 ( B2305 )
▪ 盐酸哌替啶 ( B2306 ) ▪ 去氧麻黄碱 ( B2307 及其盐酸盐) ▪ 丝裂霉素C ( B2308 )
▪ 金霉酸 ( B2309 ) ▪ 肾上腺素 ( B2310 ) ▪ 抗霉素A ( B2311 )
▪ 放线菌素 ( B2312 ) ▪ 放线菌素A ( B2313 ) ▪ 放线菌素C ( B2314 )
▪ 放线菌素D ( B2315 ) ▪ 放线菌素J ( B2316 ) ▪ 山道年 ( B2317 )
▪ 巴豆油 ( B2318 ) ▪ 溴化吡斯的明 ( B2319 ) ▪ 乙酰洋地黄毒甙 ( B2320 )
▪ 甲基狄戈辛 ( B2321 ) ▪ 乙酰地高辛 ( B2322 ) ▪ 吉他林 ( B2323 )
▪ 沙群海葵毒素 ( B2324 ) ▪ 赫曲毒素 ( B2325 ) ▪ 赫曲毒素A ( B2326 )
▪ 赫曲毒素A乙酯 ( B2327 ) ▪ 环氯素 ( B2328 ) ▪ 色素霉A3 ( B2329 )
▪ 黄质霉素 ( B2330 ) ▪ 刺烟氟菌素 ( B2331 ) ▪ 盐酸库霉素 ( B2332 )
▪ 比赫罗霉素 ( B2333 ) ▪ 阿布拉霉素 ( B2334 ) ▪ 左旋溶肉瘤素 ( B2335 )
▪ 黄青霉素 ( B2336 ) ▪ 强心甙 ( B2337 符合B级标准的) ▪ 生物毒素 ( B2337 符合B级标准的)
▪ 抗菌素 ( B2337 符合B级标准的) ▪ 卡巴醌 ( B2338 ) ▪ 丙亚胺 ( B2339 )
▪ 氨氯吡脒（硫酸）苯丙胺 ( B2340 ) ▪ 杜廷 ( B2341 ) ▪ 尿嘧啶芳芥 ( B2342 )
▪ 异丙基吗啉 ( B2343 ) ▪ 羟间唑啉 ( B2344 盐酸盐) ▪ 杰莫灵 ( B2345 )
▪ 卡氮芥 ( B2346 ) ▪ 枸缘酸芬太尼 ( B2347 ) ▪ 1-(2-氯乙基)-3-(β′-D-吡喃葡萄糖基亚硝基脲)( B2348 )
▪ 法尼林 ( B2349 ) ▪ 回苏灵 ( B2350 ) ▪ 阿密替林 ( B2351 盐酸盐)
▪ 酰胺福林一甲烷磺酰盐 ( B2352 ) ▪ 氯化二烯丙托锯弗林 ( B2353 ) ▪ 麦角酰二乙酰胺 ( B2354 )
▪ 其它有机物 ( B2355 符合B级标准的) ▪ 久效磷 ( B2400 含量＞25％) ▪ 甲基对硫磷 ( B2401 含量＞15％)
▪ 苯硫磷 ( B2402 含量＞15％) ▪ 水胺硫磷 ( B2403 含量＞50％) ▪ 蝇毒磷 ( B2404 含量＞30％)
▪ 因毒磷 ( B2405 含量＞45％) ▪ 对溴磷 ( B2406 含量＞90％) ▪ 保棉磷 ( B2407 含量＞20％)
▪ 杀扑磷 ( B2408 含量＞40％) ▪ 氯亚磷 ( B2409 含量＞10％) ▪ 威菌磷 ( B2410 含量＞20％)
▪ 硫环磷 ( B2411 含量＞15％) ▪ 甲胺磷 ( B2412 含量＞15％) ▪ 益棉磷 ( B2413 )
▪ 扑打杀 ( B2414 含量＞50％) ▪ 碘吸磷 ( B2415 含量＞75％) ▪ 磷胺 ( B2416 含量＞30％)
▪ 毒虫畏 ( B2417 含量＞20％) ▪ 百治磷 ( B2418 含量＞25％) ▪ 保米磷 ( B2419 含量＞55％)
▪ 丙胺磷 ( B2420 含量＞60％) ▪ 甲基异柳磷 ( B2421 含量＞50％) ▪ 异丙胺磷 ( B2422 )
▪ 内吸磷 ( B2423 禁用) ▪ 氧乐果 ( B2424 含量＞90％) ▪ 甲基氧化乐果 ( B2425 含量＞25％)
▪ 毒壤磷 ( B2427 含量＞30％) ▪ 氯甲硫磷 ( B2428 含量＞15％) ▪ 甲硫磷 ( B2429 含量＞10％)
▪ 乙拌磷 ( B2430 含量＞15％) ▪ 异丙磷 ( B2431 含量＞60％) ▪ 三硫磷 ( B2432 含量＞20％)
▪ 乙硫磷 ( B2433 含量＞25％) ▪ 氯甲磷 ( B2434 含量＞15％) ▪ 灭蚜磷 ( B2435 含量＞30％)
▪ 地安磷 ( B2436 含量＞55%) ▪ 保棉丰 ( B2437 ) ▪ 发果 ( B2438 含量＞15％)
▪ 伐线丹 ( B2440 ) ▪ 甲基硫环磷 ( B2441 含量＞90％) ▪ 苯线磷 ( B2442 含量＞4％)
▪ 0，0-二乙基-S-(对硝基苯基)磷酸酯( B2443 含量＞10％) ▪ 涕巴 ( B2444 含量＞60％) ▪ 硫涕巴 ( B2445 含量＞65％)
▪ 福太农 ( B2446 含量＞15％) ▪ 硫吡唑磷 ( B2447 含量＞20％) ▪ 砜吸磷 ( B2448 含量＞95％)
▪ 氨磺磷 ( B2449 含量＞80％) ▪ 灭克磷 ( B2450 含量＞75％) ▪ 敌敌磷 ( B2451 含量＞15％)
▪ 硫赶甲基内吸磷 ( B2452 含量＞80％) ▪ 艾氏剂 ( B2453 含量＞75％) ▪ 异艾氏剂 ( B2454 含量105％)
▪ 狄氏剂 ( B2455 含量＞75％) ▪ 异狄氏剂 ( B2456 含量＞5％) ▪ 五氯苯酚 ( B2457 含量＞55％)
▪ 五氯酚钠 ( B2458 含量＞55％) ▪ 赛力散 ( B2459 含量＞35％,禁用) ▪ 西力生 ( B2460 含量＞50％,禁用)
▪ 氰胍甲汞 ( B2461 含量＞55％) ▪ 己酮肟威 ( B2462 含量＞15％) ▪ 灭害威 ( B2463 含量＞60％)
▪ 灭多威 ( B2464 含量＞30％) ▪ 自克威 ( B2465 含量＞25％) ▪ 伐虫脒 ( B2466 含量＞40％)
▪ 肟杀威 ( B2467 含量＞30％) ▪ 抗虫威 ( B2468 含量＞10％) ▪ 沙线威 ( B2469 含量＞10％)
▪ 敌蝇威 ( B2470 含量＞50％) ▪ 腈叉威 ( B2471 含量＞15％) ▪ 恶虫威 ( B2472 含量＞65％)
▪ 异索威 ( B2473 含量＞20％) ▪ 除鼠磷206 ( B2474 含量＞35％) ▪ 克灭鼠 ( B2475 含量＞20％)
▪ 杀鼠灵 ( B2476 含量＞2％) ▪ 灭鼠优 ( B2477 含量＞30％) ▪ 安妥 ( B2478 含量＞40％)
▪ 毒鼠硅 ( B2479 含量＞20％) ▪ 氨基硫脲 ( B2480 含量＞25％) ▪ 除鼠磷203 ( B2481 )
▪ 除鼠磷205 ( B2482 ) ▪ 鼠甘伏 ( B2483 含量＞30％) ▪ 灭蚜胺 ( B2484 含量＞15％)
▪ 地乐施 ( B2485 含量＞80％) ▪ 特乐酚 ( B2486 含量＞50％) ▪ 地乐酚 ( B2487 含量＞40％)
▪ 溴胺杀 ( B2588 含量＞65％) ▪ 四氟代朋 ( B2589 ) ▪ 硫酰氟 ( B2590 )
▪ 氯甲烷 ( B2591 ) ▪ 溴甲烷 ( B2592 )
❹ 有毒的化学物质
甲醇 CH3OH 失明
氰化物（来源：苦杏仁、金矿、电镀厂、化工厂等） 凡是含有CN-离子的物质都是剧毒。此外，HCN、（CN)2和异氰酸及其酯都是剧毒的，而一些经过水解能产生CN-的糖苷也是一样的（如苦杏仁，口服10粒以上即可中毒）。一般氰化物进入体内产生CN-，为细胞原浆毒，对细胞内数十种氧化酶、脱氢酶、脱羧酶有抑制作用。但主要是与细胞线粒体内氧化型细胞色素氧化酶的三价铁结合，阻止了氧化酶中三价铁的还原，也就阻断了氧化过程中的电子传递，并抑制ATP的形成，最终使人体内的神经细胞、心肌细胞等没有能源利用而死亡，人也就在几分钟内迅速死亡。一般无机氰化物的致死剂量在100毫克以内。 解药：硫代硫酸钠（轻度中毒单用即可）、亚硝酸钠（重度中毒时配合前者使用），如果是重度中毒。。。送不到医院就得挂了
2、四乙基铅(Pb(C2H5)4)（来源：汽油、汽车尾气、化工厂等） 四乙基铅为无色油状略有水果香味的液体。易挥发。易溶于有机溶剂、脂肪和类脂质。可经呼吸道、消化道和皮肤吸收（皮肤！！！汽油中含有此物质，故不要用汽油洗手！！！） 短期内接触大量四乙基铅而引起的神经精神障碍为主要表现的急性中毒。如果量不是很大一般在接触后数小时或数天发病，长者2～3周才出现明显症状，接触极高浓度可立即昏迷。 解药：巯乙胺（H2N-CH2CH2-SH)
3、汞及其化合物（来源：温度计、消毒剂（HgCl2稀溶液可杀菌消毒，但有一定毒性，且其还原产物氯化亚汞毒性更大）、红药水（C20H8O6Na2Br2Hg，遇碘酒产生有毒的碘化汞）、实验室（高中实验要用到硝酸汞）、化工厂等） 汞蒸气较易透过肺泡壁含脂质的细胞膜，与血液中的脂质结合，很快分布到全身各组织。汞在红细胞和其它组织中被氧化成Hg2+，并与蛋白质结合而蓄积，很难再被释放。金属汞在胃肠道几乎不吸收，仅约摄食量的万分之一，汞盐在消化道的吸收量约10％。汞主要由尿和粪中排出，唾液、乳汁、汗液亦有少量排泄，肺部呼出甚微。体内汞元素半寿期为60天，汞盐约40天，在初4天内排泄量较多。 汞离子易与巯基结合，使与巯基有关的细胞色素氧化酶、丙酮酸激酶、琥珀酸脱氢酶等失去活性。汞还与氨基、羧基、磷酰基结合而影响功能基团的活性。由于这些酶和功能基团的活性受影响，阻碍了细胞生物活性和正常代谢，最终导致细胞变性和坏死。近年来，发现汞对肾脏损害，以肾近曲小管上皮细胞为主。汞还可引起免疫功能紊乱，产生自身抗体，发生肾病综合征或肾小球肾炎。 解药：硫代硫酸钠、二巯基化合物（R-CHSHCHSH-R,如二巯基丙醇CH2SH-CH2SH-CH2OH等） 附：服用大量汞可使尸体不坏，去年在辽宁的一个坟墓中挖掘出一具女尸，尸身部分保存完好，那部分汞含量相当高，故得以保存）
4、铊Tl及其化合物（主要为+1价铊离子）；（来源：劣质食盐（鞭炮行业的副产物）、自然原因（云南某村有条河，流经富含铊的山，导致该地区一些怪病）、某些“进口”老鼠药，铊的毒性比汞、铅均要高。） 清华、北大均发生过向同学投铊报复的事件 轻微中毒后下肢麻木或疼痛、腰痛、脱发、头痛、精神不安、肌肉痛、手足颤动、走路不稳等。重度中毒可使人死亡。而且铊有很长的潜伏期（最多甚至有几个月），第一次发作时易被误诊，第二次发作时已经难以救治，可以算比较狠的杀人工具。 解药：普鲁士蓝（KFe2(CN)6)
5、砷As及其化合物；（来源：药物砒霜As2O3、雄黄As4S4、农药等） 可有恶心、呕吐、口中金属味、腹剧痛、米汤样粪便等，较重者尿量减少、头晕、腓肠肌痉挛、发绀以至休克，严重者出现中枢神经麻痹症状，四肢疼痛性痉挛、意识消失等。皮肤癌与摄入砷和接触砷有关，肺癌与吸入砷尘有关。 解药：二巯基化合物（R-CHSHCHSH-R,如二巯基丙醇CH2SH-CH2SH-CH2OH等）
6、糖苷类物质（来源：各种有毒生物） 夹竹桃苷：存在于夹竹桃中，少量可强心，量多致死。 苦杏仁苷：刚才介绍过了，苦杏仁中，水解产生HCN。 乌本苷：俗称箭毒，东非苦毒毛旋花中提可取出，被索马里人用做制毒箭。可抑制钠-钾ATP酶活性，使细胞渗透压受影响既而破坏细胞结构。
7、其他有机毒物 1，3，5，7-四氮-2，6-二砜-金刚烷（四亚甲基二砜四氨）：俗称毒鼠强，极度物质，分子具有高度对称性而相当稳定。无解药，一旦服用超过致死量，基本就等死吧。 肝素：抗凝血，大医院中一定有很多。注射数毫升可使人凝血受阻碍，血液从各个伤口和黏膜组织中流出，比较恐怖。 解药：凝血的各种蛋白
❺ 向亚碲酸钠加稀硫酸酸性不能过强的原因
强酸性条件下，亚碲酸钠不稳定。
亚碲酸钠性质与亚硫酸钠和亚硒酸钠有点类似，溶液显碱性，加入稀硫酸过多时，亚碲酸钠与稀硫酸会发生反应。亚碲酸钠多用于无机有机纳米材料的合成和细菌学实验中。
❻ 锍镍试金分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定铂、钯、铑、铱、锇、钌、金
方法提要
试样与混合熔剂于1100℃熔融，铂族元素进入镍扣与基体分离。用盐酸溶解镍扣，滤出不溶于盐酸的铂族元素硫化物，在封闭溶样器中用王水溶解，ICP-MS测定，其中锇用同位素稀释法测定。取样20g时测定下限为0.01～0.2ng/g。
仪器和装置
电感耦合等离子体质谱仪。
试金用高温炉、300mL黏土坩埚及铸铁模具。
负压抽滤装置滤膜孔径0.45μm。
PFA封闭溶样器容积10mL。
试剂
锍镍试金熔剂及配方见表84.40。
表84.40 锍镍试金熔剂配比(单位:g)
盐酸。
硝酸。
王水盐酸和硝酸按(3+1)比例混合均匀。
氯化亚锡溶液(1mol/L，介质6mol/LHCl)制备后一个月内使用。
碲共沉淀剂ρ(Te)=0.5mg/mL称取0.1072g碲酸钠(Na2TeO4·2H2O)溶解于100mL3mol/LHCl。
钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL。
铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(99.99%)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO3，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。
钯标准储备溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯钯丝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO3，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。
铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取38.56mg光谱纯氯铑酸铵〔(NH4)3RhCl6·1/2H2O〕置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵〔(NH4)2IrCl6〕，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。
钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取8.22mg光谱纯氯钌酸铵(NH4)2Ru(H2O)Cl5，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵、5mL(1+1)H2SO4，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟。取下冷却。用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH2SO4移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
金标准储备溶液ρ(Au)=100.0μg/mL称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入100mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。
组合元素标准储备溶液ρ(B)=10.0μg/mL由钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液制备组合稀释配制，介质(1+9)王水，存放期限为一年。
组合元素标准工作溶液根据试样中的实际含量稀释为适当浓度的混合元素工作溶液，一般为ρ(B)=5.00ng/mL，(1+9)王水介质。保存期限为两周。
190Os稀释剂从美国橡树岭实验室购置的稀释剂190Os金属粉末，190Os丰度为97.04%，192Os丰度为1.61%，制备为锇含量适当的溶液(约100ng/mL)，介质为0.5mol/LNaOH。用同位素稀释法，加入普通锇标准溶液，准确标定稀释剂溶液中锇的浓度。也可采用其他适当的锇稀释剂。
内标元素混合溶液含In、Tl各10ng/mL，在测定过程中通过三通在线引入。
仪器调试溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。
分析步骤
1)试样处理。称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于锥形瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中，准确加入适量锇稀释剂(含锇量与试样中锇相当)，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的高温炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铸铁模具，冷却后，取出镍扣，转入加有水的烧杯中，待扣松散成粉末后，加入60mLHCl，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。加入0.5～1mL碲共沉淀剂。1～2mLSnCl2溶液，继续加热半小时出现沉淀并放置数小时使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm滤膜进行负压抽滤，用(1+4)HCl和水洗涤沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入PFA封闭溶样器中，加入1～2.5mL王水，封闭。于100℃左右溶解2～3h，冷却后转入10～25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀待测。
2)上机测定。ICP-MS的仪器操作和数据获取参数见表84.41。
表84.41 电感耦合等离子体质谱仪工作参数
注:以TJAPQ-ExCellICPMS为例。
测量同位素选择:101Ru/115In、103Rh/115In、105Pd/115In(注:含铜高的样品，应选用106Pd或108Pd)、193Ir/205Tl、195Pt/205Tl、197Au/205Tl、192Os/190Os。
点燃等离子体后稳定15min后，用仪器调试溶液进行最佳化，要求仪器灵敏度达到计数率大于2×104s-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率<2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率<5%。
以高纯水为空白，用组合标准工作溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。
在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。
计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，直接给出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同时给出试样溶液中的192Os/190Os比值，根据以下同位素稀释法计算公式计算试样中Os的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Os)为试样中Os的质量分数，ng/g;R为测得的192Os/190Os比值;mS为稀释剂加入量，ng;K为试样中Os的原子质量与稀释剂中Os的原子质量之比(使用本190Os稀释剂时，该值为1.10015);AS为稀释剂中192Os的同位素丰度(本稀释剂为0.0161);BS为稀释剂中190Os的同位素丰度(本稀释剂为0.9704);AX为试样中192Os的同位素丰度，其值为0.41;BX为试样中190Os的同位素丰度，其值为0.264;m为称取试样的质量，g。
计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。
192Os存在192Pt的同量异位素干扰，按下式校正:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:I192Os为192Os的计数率;I192为192质量数的总计数率;0.023为192Pt和195Pt两种同位素的天然同位素丰度比值。
注意事项
1)本法不适用于含铼高的试样中锇的测定，因为高铼试样中可能存在较高含量的放射成因187Os，而本法是基于普通同位素组成的锇进行稀释法测定。
2)对于超痕量铂族元素的分析，试剂空白是主要的制约因素，作为捕集剂的镍是试剂空白的主要来源，对于低含量试样的准确测定影响很大。羰基镍的空白很低，可以满足要求。若使用一般氧化镍或金属镍试剂，需预先测定其铂族元素空白值进行筛选，并进行必要的提纯。具体提纯方法为:按锍镍试金流程空白处理，其中Ni2O3加入量为15g，硫粉10g，其余试剂量不变。高温熔融后，溶解镍扣，碲共沉淀两次。用0.45μm滤膜过滤除去铂族元素硫化物沉淀。提纯后的镍溶液在电热板上加热浓缩至较小体积，加入Na2CO3中和至pH8，生成碳酸镍沉淀，水洗至中性，离心，弃清液，将沉淀转入瓷皿，于105℃烘干，再放入高温炉，于500℃焙烧2h，得黑色Ni2O3粉末。提纯后Ni2O3用于超痕量贵金属分析后，再回收每次溶扣后滤液循环使用。在此循环流程中，镍粉中金的含量可能逐渐增高，故按此法提纯的氧化镍不能用于金的分析。
3)本法对金的回收率约为80%。可能的原因为盐酸溶解镍扣时，部分金被溶解，且不能随金属碲完全共沉淀。可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。
4)用同位素稀释法测定锇是必要的。一方面不能确保封闭溶解过程没有锇的泄漏损失，另一方面由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。为了便于保存，锇的标准溶液一般制备为低价(+4价)，其灵敏度与其他元素相当。试样在制备过程中可能全部或部分被氧化为高价(+8价)，其灵敏度会有不同程度的提高。在同位素稀释法中，从试金开始加入稀释剂，经历了高温熔融，锍镍捕集，HCl溶扣，王水溶渣全流程，试样中锇与加入的稀释剂充分平衡，保持了一致的氧化态，从而保证了分析结果的可靠性。
5)为了提高回收率，在溶解锍镍扣后加入Te使少量溶解的贵金属随碲共沉淀。
❼ 亚碲酸钠的物化性质
白色结晶粉末。六方晶结构。密度2.52～2.60g/cm3。易溶于水，不吸潮。在空气中易吸收二氧化碳，部分碳酸化。25℃时100g水可溶解44.97g。为细菌学用试剂。剧毒品。
❽ 亚碲酸钠和硒粉在水溶液下怎么反应
卤代烃和氢氧化钠反应，卤代烃脱去卤素原子，氢氧化钠也可以看成是一个羟基和一个钠，用羟基代替之前脱去的那个卤素原子的位置，生成醇，脱下来的卤素原子再和钠结合为卤化钠！
❾ 测定方法
铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。
光度法测铼的试剂很多，特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re7+或Re4+形成有色配合物，大部分可被有机溶剂所萃取，一定量的钼不干扰测定。经萃取分离后的有机相有很深的颜色并与浓度成正比，可直接进行铼的光度法测定。
有关试剂的测试条件及灵敏度列于表62.19中。
表62.19 一些光度法测定铼的灵敏度比较
续表
肟类有机显色剂需预先将ReO-4与其他元素分离，再以氯化亚锡还原为Re(Ⅳ)，然后显色测定。
62.5.3.1 萃取分离-硫氰酸盐光度法
方法提要
试样经氧化镁烧结分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不进入溶液或不干扰铼的测定。在酒石酸存在下，调节pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分离高铼酸，可进一步分离V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干扰离子。
将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高铼酸盐，以二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，乙酸丁酯萃取，有机相于分光光度计430nm波长处，测量吸光度测定铼量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，也适用于钨矿石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
酒石酸。
盐酸
过氧化氢。
氢氧化铵。
三氯甲烷。
乙酸丁酯。
碳酸氢钠溶液(100g/L)。
氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。
氯化钠溶液(100g/L)。
硫氰酸钾溶液(250g/L)。
二氯化锡溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量颗锡粒，贮于棕色瓶中。
铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取10.00mg高纯金属铼于100mL烧杯中，加20mL(1+1)氢氧化铵，5mLH2O2，置水浴上溶解并蒸干，加少量水温热溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制得。
酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。
校准曲线
曲线A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铼标准溶液。曲线B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至8mL，加8mLHCl、混匀。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl2溶液(每加一次试剂都混匀)，放置20min后，加入6.0mL(曲线A)或10.0mL(曲线B)乙酸丁酯，振摇15min，放置分层后，取有机显色液于分光光度计上，在波长430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁酯作参比测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
根据铼的含量，称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样。铼量小于5×10-6，称取2g;5×10-6～30×10-6，称取1g;30×10-6～60×10-6，称取0.5g;大于60×10-6，则称取0.1～0.3g。也可用萃取剂体积进行调节。将试样置于预先盛有2gMgO的20mL瓷坩埚中(称取1g试样增加2gMgO)，搅拌均匀，再覆盖约0.5gMgO，置于高温炉中由低温逐渐升温至(630±20)℃保持2h，取出冷却。
将烧结物倒入已盛有4～5滴H2O2的100mL烧杯中，以热水洗坩埚数次，洗液倒入烧杯用水冲稀至50mL体积左右(浸出体积不宜太小，煮沸后体积约有30mL即可)，盖上表面皿，置电炉上煮沸10min，再移在低温控温电热板上保温2h，使溶液清澈后取下冷却。沉淀用中速滤纸过滤，滤液以100mL烧杯承接，沉淀用水洗5～6次。
滤液置控温电热板上蒸发至约10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)氢氧化铵中和至溶液变红，用少量水移入已盛有2mLNaHCO3溶液的60mL分液漏斗中，体积控制为20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部存在的水珠，小心地将三氯甲烷放入20mL干烧杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法将三氯甲烷合并入20mL烧杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，继续置沸水浴上加热5min，取下冷却。用10mL(1+1)HCl将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中，混匀。以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.2)。
62.5.3.2 环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法
方法提要
试样经氧化镁烧结，热水浸取，大部分元素得到分离。微克量的钼、铋、砷、铅、镍等干扰元素，可用环己酮在碱性溶液中萃取分离。微量高铼酸在4.2～5mol/LH2SO4介质中被氯化亚锡还原为四价，四价铼可催化α-糠偶酰二肟的酸解，产生α-糠偶酰二酮。在320nm处有一新吸收峰(加入柠檬酸可促进催化反应)，可检出0.005～0.06μg/mLRe。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，测定范围w(Re):(0.01～100)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
过氧化氢。
硫酸c(1/2H2SO4)=12.5mol/L。
环己酮。
三氯甲烷。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
硫酸钠溶液(100g/L)。
柠檬酸溶液(192g/L)。
α-糠偶酰二肟溶液0.4gα-糠偶酰二肟溶于100mL乙醇。
氯化亚锡溶液称取0.7gSnCl2·2H2O于200mL烧杯中，加约30mL水，边搅拌边缓慢加入42mLH2SO4，待氯化亚锡全部溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取25.00mg金属铼置于50mL烧杯中，加入5mLHNO3，5mL(1+1)H2SO4，在控温电热板上加热溶解，蒸发至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸发至硝酸全部除尽。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
铼标准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制备。
校准曲线
分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL铼标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa2SO4溶液、10mL环己酮，萃取1min，静置分层后弃去水相。往有机相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分层后弃去有机相。水相放入50mL烧杯中，加0.5mL12.5mol/LH2SO4、数滴过氧化氢，置水浴上蒸发至1～2mL，反复加过氧化氢至黄色褪去，用水吹洗杯壁，蒸发至水分及过氧化氢完全逸出。
取下冷却，加2.5mL水、1mL柠檬酸溶液，用少量水将溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH2SO4，冷却，加2.5mLα-糠偶酰二肟溶液、1.5mLSnCl2溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置过夜(温度应不低于20℃)，次日于分光光度计上，在波长380nm处测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有3gMgO的瓷坩埚中，搅匀，再覆盖约1g，置高温炉中由低温升至700℃保持2h，取出冷却。用热水浸取，加数滴过氧化氢，煮沸30min，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗烧杯及沉淀数次，并稀释至刻度，混匀。
分取20.00mL上述溶液于100mL烧杯中，在控温电热板上蒸发至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa2SO4溶液，移入50mL分液漏斗中，总体积为10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL环己酮，萃取1min，以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.1)。
注意事项
烧结过程中，应经常开启炉门，以便充分氧化。
62.5.3.3 苯萃取-丁基罗丹明B光度法
方法提要
试样经氧化镁烧结，热水浸取。在2～3mol/LH3PO4介质中，高铼酸与丁基罗丹明B形成橙红色配合物，可用苯萃取铼的有色配合物，最大吸收峰在565nm波长处，摩尔吸光系数为4×104，借以进行光度法测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
磷酸。
氢氧化铵。
苯。
丁基罗丹明B溶液0.1g丁基罗丹明B溶于100mL水中。
铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。
校准曲线
分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铼标准溶液于一组25mL比色管中，加4mL(1+1)H3PO4，加水稀释至10mL，加入1mL丁基罗丹明B溶液，混匀。准确加入5.0mL苯，萃取1min，静置分层后，在分光光度计上，于560nm波长处，用1cm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
根据试样中铼的含量，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样置于事先盛有3gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再盖一层，放入高温炉中，逐渐升高温度650～700℃，保持2h，取出冷却。将烧结物移入150mL烧杯中，用40～50mL水浸取，加热煮沸10min，稍冷后进行过滤，用水洗烧杯及滤纸各3次，将滤液加热浓缩至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H3PO4，继续加热蒸发至体积小于10mL，移入25mL比色管中，用水洗烧杯2次，加水稀释至10mL。以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.2)。
注意事项
1)氧化镁纯度对空白影响很大，使用前应进行实验选择。烧结过程中，应稍开启炉门，以充分氧化。
2)显色时的磷酸浓度:铼含量低时，以0.3～1mol/L为宜，大于此酸度，色泽显著降低，小于此酸度，空白稍带颜色，最好控制在0.5～1mol/L。铼含量高时，可提高适当酸度。
3)汞、硝酸根、碘离子，高价锰以及其他氧化剂能与丁基罗丹明B显色，应除去。
4)大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。
62.5.3.4 催化光度法
方法提要
高铼酸盐可催化氯化亚锡还原碲酸钠成单质碲，在一定时间内所还原的碲量与铼量的浓度成正比，加入保护胶，碲呈棕黑色胶体存在于溶液中，于波长530～570nm，可用作光度法测定。
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
此反应若无高铼酸或其盐类存在时，在相当长的时间内是不会进行的。采用标准加入法，本法可测定0.001～0.1μg/mL铼。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
三氯甲烷。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
8-羟基喹啉溶液(25g/L)称取5g8-羟基喹啉于26mL(36+64)乙酸及适量水中，加热使之溶解，用水稀释至200mL。
氯化亚锡溶液(375g/L)称取37.5gSnCl2·2H2O溶于100mLHCl中。
混合液氯化亚锡溶液-500g/L酒石酸-浓盐酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。
碲酸钠(5g/L)称取0.5gNa2TeO4加入5mLHCl及少量水溶解后稀释至100mL。
铼标准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。然后配制铼含量为10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。
酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。
分析步骤
称取0.2～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先铺有0.5～3.0gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，放入高温炉中逐渐升温到650℃，并在此温度下保持2h。取出冷却，用30～40mL热水将内容物移入150mL烧杯中，并洗净坩埚，加盖表面皿，在低温电热板上煮沸15～20min并保温至溶液清澈。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用水洗烧杯及沉淀各3～4次，沉淀弃去。滤液收集在100mL烧杯中，在电热板上蒸发至5mL左右，将溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉淀，可用小张滤纸或玻璃棉过滤除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈红色，则用(5+95)HCl调至红色恰好褪去，再加入2滴氢氧化钠溶液、1mL8-羟基喹啉溶液，混匀后放置5min。加入8mL三氯甲烷，剧烈振荡0.5min，待静置分层后，放出三氯甲烷。补加2滴氢氧化钠及0.5mL8-羟基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此进行第二次和第三次萃取，然后再用5mL三氯甲烷萃取2次以除尽残留的8-羟基喹啉。各次有机相均弃去。将水相移入100mL烧杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，将合并的水溶液置低温电热板上蒸发至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀(母液)。
吸取2.0mL母液4份，分别放入10mL比色管中，为A、B、C、D，另再取空白1份为E。再向B、C、D中分别加入相当于试液含铼量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的铼标准溶液。向5支比色管中加水使溶液体积各为4.0mL，加入1mL混合液，混匀。放置使5支比色管中溶液的温度一致，分别加入1mL碲酸钠溶液并立即混匀。放置，待溶液出现适当的棕色即可于430～470nm处测量吸光度。测量时应严格控制每支比色管从加入碲酸钠起到比色读数的那一段时间间隔相一致。如室温较低，可置于45℃水浴上显色。
按下式计算试样中铼的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Re)为试样铼的质量分数，μg/g;mRe为试样中的铼量，μg;m为称取试样的质量，g;a、2a、3a为分别向比色管B、C、D中加入铼标准的质量，μg;A、A1、A2、A3、A0分别为比色管A、B、C、D、E溶液的比色读数。
加入铼标准的量(a)应与试样中铼量比例适当，此值可由该矿区的钼、铼比求得，也可吸取1mL母液作单份比色测定，求得铼的大致含量。
注意事项
铜、汞、锗、锡、铅、锑、铋、砷、钌、锇在100μg内无影响，钼及钨的干扰用酒石酸消除;钼对碲的还原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分离后测定或用8-羟基喹啉-氯仿萃取分离钼。硝酸抑制反应，其他酸影响颜色强度，故采用标准加入法。
62.5.3.5 亚硫酸钠底液极谱法
方法提要
试样经氧化镁烧结，水提取，铼呈铼酸盐溶解于溶液中，而留在沉淀中的大部分共生元素分离。在6～10g/LNa2SO3溶液中，铼呈现良好的极谱波，半波电位为-1.59V(对饱和甘汞电极)。铼含量在0.2～4.0μg/mL之间，波高与浓度呈线性关系。
铬大于铼5倍时影响测定。本方法可以测定0.0001%以上的铼。
仪器
示波极谱仪。
试剂
氧化镁。
亚硫酸钠溶液(200g/L)。
铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属铼置于烧杯中，加入5mLHNO3，置于水浴中加热溶解，然后用5mLHCl逐HNO3，重复3次。蒸发至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时逐级稀释至所需要的浓度。
校准曲线
取6份烧结过的氧化镁(与试样同时进行)，用20mL热水转入100mL烧杯中，分别加入含铼0μg、10μg、20μg、…、200μg的铼标准溶液，煮沸10min，冷却后移入已盛有20mLNa2SO3溶液的一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。分取部分上层清液，置于电解池中，起始电位为-1.3V，用示波极谱进行测定。绘制标准曲线。
分析步骤
称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样，置于瓷坩埚中，加入2g粉状氧化镁，充分搅匀，再覆盖一层。置于高温炉中，逐渐升温到700℃烧结2h。取出冷却后，用20mL热水将烧结物移入100mL烧杯中，煮沸10min，以下操作同校准曲线。
铼含量的计算参见式(62.2)。
注意事项
在硫酸-硫酸钠底液中，有硫酸羟胺存在下，铼-碲催化体系既可以用来测定碲，同时可以测定微量铼。此外，在盐酸-二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸-甲基醛-铜-碲、盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶醛二肟等介质中，铼也能产生灵敏的催化波。有的体系灵敏度较高，检测下限能达到0.00xμg/mLRe。
62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化极谱法
方法提要
试样经氧化镁烧结后，水提取，过滤。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入适量二苯胍，可使铼的催化波大为提高，检出量可达0.001μg/mL。于电位-0.50V～-0.8V处，作导数极谱图。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(0.01～100)×106。
试剂
氧化镁。
硫酸。
聚乙烯醇溶液(1g/L)。
二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H2SO4。
碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL称取0.2500g金属碲于50mL烧杯中，加10mLHNO3，在水浴上加热溶解，然后加5mLH2SO4，蒸发至3mL，冷却，用水移入250mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。再用水稀释至要求浓度。
混合底液称取3g盐酸羟胺，0.6gEDTA，用水溶解后，加40mL(1+1)H2SO4，然后依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗坏血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。
铼标准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配制方法见62.5.3.2环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法。
仪器
极谱仪(带导数部分)。
校准曲线
取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铼标准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中，置控温电热板上，加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，放置20min后，于极谱仪上，电位-0.5V～-0.8V处，作导数极谱图。绘制校准曲线。
分析步骤
根据试样中铼的含量，称取0.1～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有2～3gMgO的瓷坩埚中，搅匀后再覆盖一层，置于高温炉中，逐渐升温至700℃，保持2h，取出冷却，置100mL烧杯中，加入30mL热水，加热煮沸5～10min。将溶液过滤于100mL烧杯中，用水洗烧杯和沉淀数次。滤液置控温电热板上加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.2)。
注意事项
1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。
2)铼的催化波在4h内稳定性良好。碲量的多少影响铼催化波的波高，因此底液必须加准，10mL底液中含7.5μg碲为最佳量。二苯胍的加入能促使铼的催化波增高，加入量也应适当，过量反而使波高下降。
62.5.3.7 硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟-盐酸底液催化极谱法
方法提要
试样经氧化镁烧结，热水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl2-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶酰二肟-!=0.008%丙酮体系中，铼在-0.93V处产生一灵敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL铼浓度范围内，峰电流与浓度呈线性关系。本方法适用于稀有、有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(1～100)×10-6。
仪器
示波极谱仪。
试剂
氧化镁。
丙酮。
盐酸。
二氯化锡溶液(150g/L)溶于(1+4)HCl。
硫氰酸钾溶液(25g/L)。
α-糠偶酰二肟溶液0.5gα-糠偶酰二肟溶于100mL(5+95)乙醇溶液。
铼标准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属铼于100mL烧杯中，加5mLHNO3，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，赶去剩余的硝酸，重复3次，最后剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。吸取20.00mL于200mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
校准曲线
分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl2溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶酰二肟溶液、4滴丙酮，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入电解池中，用示波极谱仪导数部分，-0.93V处测量峰电流，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先盛有3～5gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再覆盖一层，置高温炉中，从低温逐渐升至700℃并保持2h，取出冷却。将烧结物移入100mL烧杯中，用40mL热水浸取并煮沸3～5min，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。
分取5.0～10.0mL清液于25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.1)。
注意事项
1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。
2)每加一种试剂均须混匀，低价铼只有在低酸度介质中与α-糠偶酰二肟、硫氰酸盐形成电活性配合物，可允许一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。
62.5.3.8 电感耦合等离子体质谱法
方法提要
采用氧化镁半熔法、过氧化钠熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法处理试样，等离子体质谱法测定铼。一般ICP-MS的仪器检出限为0.001ng/mL，根据各种前处理方法的稀释倍数，并考虑到基体、空白等因素，对试样的测定限为w(Re):(0.2～2)×10-6。
仪器
等离子体质谱仪。
试剂
氧化镁。
过氧化钠。
丙酮。
硝酸。
过氧化氢。
氢氧化钠溶液(250g/L)。
铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.14406g高纯铼酸铵(NH4ReO4)置于烧杯内，溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
铼标准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由铼标准溶液稀释配制。
铱内标溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。
分析步骤
(1)试样处理
a.氧化镁半熔法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中，加入1.5gMgO，搅拌均匀，再覆盖0.5g，放入高温炉，逐渐升温至700℃，焙烧时炉门开一缝，使加入空气以促进铼的氧化。保持1h后，取出冷却，将坩埚内半熔物转入150mL烧杯中，用50mL热水浸取。煮沸1h，冷却。转入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，放置。取上清液干过滤后上机测定。
b.过氧化钠熔融-丙酮萃取法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入3gNa2O2，搅匀，再覆盖一层，置于高温炉中，在700℃熔融10min，取出冷却，将坩埚置于烧杯中，加30mL热水提取，洗出坩埚，冷却后将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中，补加氢氧化钠溶液至浓度约为5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振荡1min，静止分层(如沉淀太多，需多加氢氧化钠溶液，转入50mL离心管离心，将上清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振荡1min，进一步洗去丙酮相中的杂质，弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中，离心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液，防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。在电热板上加热，开始保持约50℃，待丙酮蒸发完后，升高电热板温度到120℃，继续加热溶液至干。用0.5mLHNO3中和溶解残渣。有时HNO3提取液呈黄色，可能是丙酮的降解产物，反复加热近干并滴加H2O2和HNO3，可使溶液清亮无色，最终转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀，待上机测定。
c.硝酸分解法(适用于硫化矿物)。称取10～50mg试样，置于小烧杯中，加入5～10mLHNO3，盖上表面皿，于低温电热板加热至沸腾。继续加热至试样逐渐形成白色钼酸沉淀。去盖，继续加热至仅余约0.5mL溶液，加少量水加热，转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后取上清液上机沉淀。
(2)上机测定
选用常规的ICP-MS工作参数继续测定。
测定同位素为185Re，内标为193Ir。以高纯水为低点、铼标准溶液为高点进行仪器校准，然后测定试样溶液。内标溶液在测定空白溶液、标准溶液和试样溶液时由三通导入ICP仪器。
注意事项
1)半熔法在焙烧过程中铼可能有少量挥发损失，结果略偏低，含量很低时可能偏低约10%。
2)半熔法处理试样不可选用187Re作为测定同位素，因为含铼试样中往往含有由铼衰变产生的放射性187Os，会对187Re的测定形成干扰。另两种处理方法因锇已被分离，不存在此问题。
3)用丙酮萃取铼的问题。丙酮与水混溶，当氢氧化钠浓度大于2mol/L时，丙酮与碱溶液分成两相。5mol/LNaOH时分相界面清晰。在碱性介质中大部分金属氢氧化物沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中丙酮萃取方法较为简单快速并具有广泛的适用性。只需做一次萃取，不用反萃步骤，就可以把铼从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。
参 考 文 献
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