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股票投資經濟學 2021-06-17 16:24:20

亞碲酸鈉沉貴金屬

發布時間: 2021-05-11 08:43:20

❶ 碲的制備方法


工業上是從銅冶煉的電解銅的陽極泥中提取碲。含碲約3%的陽極泥乾燥後在250℃下進行硫酸化焙燒,然後在700℃使二氧化硒揮發,碲留在焙燒渣中。用水浸出硫酸銅,再用氫氧化鈉溶液浸出,得到亞碲酸鈉溶液。浸出液用硫酸中和,生成粗氧化碲沉澱。兩次重復沉澱氧化物,然後進行水溶液電解,可得含碲為98%~99%的碲。
可由煉鋅的煙塵中回收而得。

❷ TeO2+2NaOH=Na2TeO3+H2O離子方程式

TeO2+2OH-=TeO32-+H2O
Na2TeO3亞碲酸鈉

❸ 哪些東西有劇毒

以急性毒性指標為主,適當考慮劇毒物品的理化性質和其它危險性質,進行綜合分析、全面權衡,將劇毒物品分為A、B兩級。

A級劇毒物品:具有非常劇烈的毒害危險,急性毒性符合5.2項中A級標準的;或急性毒性符合5.2項中B級標准,無明顯顏色、氣味、味道,易被用於投毒破壞的,及具有遇水燃燒、爆炸、催淚等其它危險性質,易引起治安災害事故的。

B級劇毒物品:具有嚴重的毒害危險,急性毒性符合5.2項B級標准,可能引起治安災害事故的。

劇毒物品按照化學類別和毒性大小分為四類。

第1類A級無機劇毒物

第2類A級有機劇毒物

第3類B級無機劇毒物

第4類B級有機劇毒物

劇毒物品品名表

A級無機劇毒物品

▪ 氰化鈉 ( A1001 ) ▪ 氰化鉀 ( A1002 ) ▪ 氰化鈣 ( A1003 )
▪ 氰化鋇 ( A1004 ) ▪ 氰化鈷 ( A1005 ) ▪ 氰化亞鈷 ( A1006 )
▪ 氰化鈷鉀 ( A1007 ) ▪ 氰化鎳 ( A1008 ) ▪ 氰化鎳鉀 ( A1009 )
▪ 氰化銅 ( A1010 ) ▪ 氰化銀 ( A1011 ) ▪ 氰化銀鉀 ( A1012 )
▪ 氰化鋅 ( A1013 ) ▪ 氰化鎘 ( A1014 ) ▪ 氰化汞 ( A1015 )
▪ 氰化汞鉀 ( A1016 ) ▪ 氰化鉛 ( A1017 ) ▪ 氰化鈰 ( A1018 )
▪ 氰化亞銅 ( A1019 ) ▪ 氰化金鉀 ( A1020 ) ▪ 氰化溴 ( A1021 )
▪ 氰化氫 ( A1022 液化的) ▪ 氫氰酸 ( A1023 ) ▪ 三氧化二砷 ( A1024 )
▪ 亞砷酸鈉 ( A1025 ) ▪ 亞砷酸鉀 ( A1026 ) ▪ 五氧化二砷 ( A1027 )
▪ 三氯化砷 ( A1028 ) ▪ 亞硒酸鉀 ( A1030 ) ▪ 硒酸鈉 ( A1031 )
▪ 硒酸鉀 ( A1032 ) ▪ 氧氯化硒 ( A1033 ) ▪ 氯化汞 ( A1034 )
▪ 氰氧化汞 ( A1035 ) ▪ 氧化鎘 ( A1036 ) ▪ 羰基鎳 ( A1037 )
▪ 五羰基鐵 ( A1038 ) ▪ 疊氮化鈉 ( A1039 ) ▪ 疊氮化鋇 ( A1040 )
▪ 疊氮酸 ( A1041 ) ▪ 氟化氫 ( A1042 無水) ▪ 黃磷 ( A1043 )
▪ 磷化鈉 ( A1044 ) ▪ 磷化鉀 ( A1045 ) ▪ 磷化鎂 ( A1046 )
▪ 磷化鋁 ( A1047 ) ▪ 磷化鋁農葯 ( A1048 ) ▪ 氟 ( A1101 壓縮的)
▪ 氯 ( A1102 液化的) ▪ 磷化氫 ( A1103 ) ▪ 砷化氫 ( A1104 )
▪ 硒化氫 ( A1105 ) ▪ 銻化氫 ( A1106 ) ▪ 一氧化氮 ( A1107 )
▪ 四氧化二氮 ( A1108 液化的) ▪ 二氧化硫 ( A1109 液化的) ▪ 二氧化氯 ( A1110 )
▪ 二氟化氧 ( A1111 ) ▪ 三氟化氯 ( A1112 ) ▪ 三氟化磷 ( A1113 )
▪ 四氟化硫 ( A1114 ) ▪ 四氟化硅 ( A1115 ) ▪ 五氟化氯 ( A1116 )
▪ 五氟化磷 ( A1117 ) ▪ 六氟化硒 ( A1118 ) ▪ 六氟化碲 ( A1119 )
▪ 六氟化鎢 ( A1120 ) ▪ 氯化溴 ( A1121 ) ▪ 氯化氰 ( A1122 )
▪ 溴化羰 ( A1123 ) ▪ 氰 ( A1124 液化的)

B級無機劇毒物品

▪ 碘化氰 ( B1001 ) ▪ 砷 ( B1002 ) ▪ 亞砷酸鈣 ( B1003 )
▪ 亞砷酸鍶 ( B1004 ) ▪ 亞砷酸鋇 ( B100S ) ▪ 亞砷酸鐵 ( B1006 )
▪ 亞砷酸銅 ( B1007 ) ▪ 亞砷酸銀 ( B1008 ) ▪ 亞砷酸鋅 ( B1009 )
▪ 亞砷酸鉛 ( B1010 ) ▪ 亞砷酸銻 ( B1011 ) ▪ 乙醯亞砷酸銅 ( B1012 )
▪ 砷酸 ( B1013 ) ▪ 偏砷酸 ( B1014 ) ▪ 焦砷酸 ( B1005 )
▪ 砷酸銨 ( B1016 ) ▪ 砷酸鈉 ( B1017 ) ▪ 偏砷酸鈉 ( B1018 )
▪ 砷酸氫二鈉 ( B1019 ) ▪ 砷酸氫二鈉 ( B1019 ) ▪ 砷酸二氫鈉 ( B1020 )
▪ 砷酸鉀 ( B1021 ) ▪ 砷酸二氫鉀 ( B1022 ) ▪ 砷酸鎂 ( B1023 )
▪ 砷酸鈣 ( B1024 ) ▪ 砷酸鋇 ( B1025 ) ▪ 砷酸鐵 ( B1026 )
▪ 砷酸亞鐵 ( B1027 ) ▪ 砷酸銅 ( B1028 ) ▪ 砷酸銀 ( B1029 )
▪ 砷酸鋅 ( B1030 ) ▪ 砷酸汞 ( B1031 ) ▪ 砷酸鉛 ( B1032 )
▪ 砷酸銻 ( B1033 ) ▪ 三氟化砷 ( B1034 ) ▪ 三溴化砷 ( B1035 )
▪ 三碘化砷 ( B1036 ) ▪ 二氧化硒 ( B1037 ) ▪ 亞硒酸 ( B1038 )
▪ 亞硒酸氫鈉 ( B1039 ) ▪ 亞硒酸鎂 ( B1040 ) ▪ 亞硒酸鈣 ( B1041 )
▪ 亞硒酸鋇 ( B1042 ) ▪ 亞硒酸鋁 ( B1043 ) ▪ 亞硒酸銅 ( B1044 )
▪ 亞硒酸銀 ( B1045 ) ▪ 亞硒酸鈰 ( B1046 ) ▪ 硒酸鋇 ( B1047 )
▪ 硒酸銅 ( B1048 ) ▪ 硒化鐵 ( B1049 ) ▪ 硒化鋅 ( B1050 )
▪ 硒化鎘 ( B1051 ) ▪ 硒化鉛 ( B1052 ) ▪ 氯化硒 ( B1053 )
▪ 四氯化硒 ( B1054 ) ▪ 溴化硒 ( B1055 ) ▪ 四溴化硒 ( B1056 )
▪ 氯化鋇 ( B1057 ) ▪ 鉈 ( B1058 ) ▪ 氧化亞鉈 ( B1059 )
▪ 氧化鉈 ( B1060 ) ▪ 氫氧化鉈 ( B1061 ) ▪ 氯化亞鉈 ( B1062 )
▪ 溴化亞鉈 ( B1063 ) ▪ 碘化亞鉈 ( B1064 ) ▪ 三碘化鉈 ( B1065 )
▪ 硝酸鉈 ( B1066 ) ▪ 硫酸亞鉈 ( B1067 ) ▪ 碳酸(亞)鉈 ( B1068 )
▪ 磷酸亞鉈 ( B1069 ) ▪ 鈹 ( B1070 粉末) ▪ 氧化鈹 ( B1071 )
▪ 氫氧化鈹 ( B1072 ) ▪ 氯化鈹 ( B1073 ) ▪ 碳酸鈹 ( B1074 )
▪ 硫酸鈹 ( B1075 ) ▪ 硫酸鈹鉀 ( B1076 ) ▪ 鉻酸鈹 ( B1077 )
▪ 氟鈹酸銨 ( B1078 ) ▪ 氟鈹酸鈉 ( B1079 ) ▪ 四氧化鋨 ( B1080 )
▪ 氯鋨酸銨 ( B1081 ) ▪ 五氧化二釩 ( B1082 ) ▪ (三)氯化釩 ( B1083 )
▪ 釩酸鉀 ( B1084 ) ▪ 偏釩酸鉀 ( B1085 ) ▪ 偏釩酸鈉 ( B1086 )
▪ 偏釩酸銨 ( B1087 ) ▪ 聚釩酸銨 ( B1088 ) ▪ 釩酸銨鈉 ( B1089 )
▪ 砷化汞 ( B1090 ) ▪ 硝酸汞 ( B1091 ) ▪ 氟化汞 ( B1092 )
▪ 碘化汞 ( B1093 ) ▪ 氧化汞 ( B1094 ) ▪ 亞碲酸鈉 ( B1095 )
▪ 硝普鈉 ( B1096 ) ▪ 磷化鋅 ( B1097 ) ▪ 溴 ( B1098 )
▪ 溴化氫 ( B1099 ) ▪ 鍺烷 ( B1100 ) ▪ 三氟化硼 ( B1101 )
▪ 三氯化硼 ( B1102 液化的)

A級有機劇毒物品

B級有機劇毒物品

▪ 三氯硝基甲烷 ( B2134 ) ▪ 二氧化丁二烯 ( B2135 ) ▪ 4-己烯-1-炔-3-醇 ( B2136 )
▪ 5(氨基)甲基-3-異惡唑醇 ( B2137 ) ▪ 4,6-二硝基鄰甲(苯)酚 ( B2138 ) ▪ 4,6-二硝基鄰甲酚鈉 ( B2139 )
▪ 二硝基鄰甲酚銨 ( B2140 ) ▪ 戊硝酚 ( B2141 ) ▪ 2,4-二硝基酚 ( B2142 )
▪ N-乙烯基乙撐亞胺 ( B2143 ) ▪ 甲基苄基亞硝胺 ( B2144 ) ▪ 丙撐亞胺 ( B2145 )
▪ 乳酸苯汞三乙醇胺 ( B2146 ) ▪ 溴化雙吡己胺 ( B2147 ) ▪ 一氯乙醛 ( B2148 )
▪ 丙烯醛 ( B2149 ) ▪ 二氯四氟丙酮 ( B2150 ) ▪ 丙酮氰醇 ( B2151 )
▪ 1-羥環丁-1-丁烯-3,4-二酮 ( B2152 ) ▪ 2-甲基-1-丁烯-3-酮 ( B2153 ) ▪ 苯(基)硫醇 ( B2154 )
▪ 2-巰基丙酸 ( B2155 ) ▪ 乙酸汞 ( B2156 ) ▪ 乙酸甲氧基乙基汞 ( B2157 )
▪ 氯化甲氧基乙基汞 ( B2158 ) ▪ 氫氧化苯汞 ( B2159 ) ▪ 氯化甲基汞 ( B2160 )
▪ 苯乙酸汞 ( B2161 ) ▪ 甲基汞 ( B2163 ) ▪ 二甲基汞 ( B2163 )
▪ 甲酸亞鉈 ( B2164 ) ▪ 乙酸亞鉈 ( B2165 ) ▪ 丙二酸鉈 ( B2166 )
▪ 硫酸二乙基錫 ( B2167 ) ▪ 硫酸三乙基錫 ( B2168 ) ▪ 酸式硫酸三乙基錫 ( B2169 )
▪ 二丁基氧化錫 ( B2170 ) ▪ 硫酸三甲基錫 ( B2171 ) ▪ 乙酸三甲基錨 ( B2172 )
▪ 四乙基錫 ( B2173 ) ▪ 氯甲酸-2-乙基己酯 ( B2174 ) ▪ 氯甲酸環丁酯 ( B2175 )
▪ 氯甲酸環己酯 ( B2176 ) ▪ 氯乙酸乙酯 ( B2177 ) ▪ 氯乙酸乙烯酯 ( B2178 )
▪ 氰甲基乙酸酯 ( B2179 ) ▪ 氰基甲酸甲酯 ( B2180 ) ▪ 氯甲酸甲酯 ( B2181 )
▪ 氯甲酸乙酯 ( B2182 ) ▪ 溴乙酸甲酯 ( B2183 ) ▪ 溴乙酸乙酯 ( B2184 )
▪ 氯磺酸乙酯 ( B2185 ) ▪ 3-氯烯腈 ( B2186 ) ▪ 3-氯丙腈 ( B2187 )
▪ 羥基乙腈 ( B2188 ) ▪ 甲基丙烯腈 ( B2189 ) ▪ 丙腈 ( B2190 )
▪ 溴苯乙腈 ( B2191 一溴苯乙腈除外) ▪ 丙烯腈 ( B2192 ) ▪ 異氰酸-3-氯-4-甲苯酯 ( B2193 )
▪ 氟磷酸二乙酯 ( B2194 ) ▪ 氯代膦酸-L酯 ( B2195 ) ▪ 2-氯吡啶 ( B2196 )
▪ N-正丁基咪唑 ( B2197 ) ▪ 三(1—吖丙啶基)氧化膦 ( B2198 ) ▪ 乙烯碸 ( B2199 )
▪ N—二乙氨基乙基氯 ( B2200 ) ▪ 乙醯替硫脲 ( B2201 ) ▪ 癸硼烷 ( B2202 )
▪ 馬錢子鹼 ( B2203 及其鹽) ▪ 次烏頭鹼 ( B2204 及其它烏頭類生物鹼及其鹽) ▪ 可待因 ( B2205 及其鹽)
▪ 二氫可待因 ( B2206 ) ▪ 鹽酸二氫羥可待因酮 ( B2207 ) ▪ 乙基嗎啡 ( B2208 及其鹽)
▪ (鹽酸)阿朴嗎啡 ( B2209 ) ▪ 二氫脫氧嗎啡 ( B2210 ) ▪ 罌粟鹼 ( B2211 及其它阿片類生物鹼(及其鹽))
▪ 箭毒 ( B2212 ) ▪ (氯化)筒箭毒鹼 ( B2213 ) ▪ 氯化琥珀醯膽鹼 ( B2214 )
▪ 氫溴酸後馬托晶 ( B2215 ) ▪ 鹽酸吐根鹼 ( B2216 ) ▪ 吐根酚鹼(鹽酸鹽) ( B2217 )
▪ 鹽酸育亨賓鹼 ( B2218 ) ▪ 氫溴酸加蘭它敏 ( B2219 ) ▪ 綠藜蘆生物鹼 ( B2220 )
▪ 氯化氨甲醯膽鹼 ( B2221 ) ▪ 其它生物鹼 ( B2222 符合B級標准) ▪ 美登木素 ( B2301 )
▪ 溴化新斯的明 ( B2302 ) ▪ 甲基硫酸新斯的明 ( B2304 ) ▪ 撲瘧喹啉 ( B2305 )
▪ 鹽酸哌替啶 ( B2306 ) ▪ 去氧麻黃鹼 ( B2307 及其鹽酸鹽) ▪ 絲裂黴素C ( B2308 )
▪ 金霉酸 ( B2309 ) ▪ 腎上腺素 ( B2310 ) ▪ 抗黴素A ( B2311 )
▪ 放線菌素 ( B2312 ) ▪ 放線菌素A ( B2313 ) ▪ 放線菌素C ( B2314 )
▪ 放線菌素D ( B2315 ) ▪ 放線菌素J ( B2316 ) ▪ 山道年 ( B2317 )
▪ 巴豆油 ( B2318 ) ▪ 溴化吡斯的明 ( B2319 ) ▪ 乙醯洋地黃毒甙 ( B2320 )
▪ 甲基狄戈辛 ( B2321 ) ▪ 乙醯地高辛 ( B2322 ) ▪ 吉他林 ( B2323 )
▪ 沙群海葵毒素 ( B2324 ) ▪ 赫曲毒素 ( B2325 ) ▪ 赫曲毒素A ( B2326 )
▪ 赫曲毒素A乙酯 ( B2327 ) ▪ 環氯素 ( B2328 ) ▪ 色素霉A3 ( B2329 )
▪ 黃質黴素 ( B2330 ) ▪ 刺煙氟菌素 ( B2331 ) ▪ 鹽酸庫黴素 ( B2332 )
▪ 比赫羅黴素 ( B2333 ) ▪ 阿布拉黴素 ( B2334 ) ▪ 左旋溶肉瘤素 ( B2335 )
▪ 黃青黴素 ( B2336 ) ▪ 強心甙 ( B2337 符合B級標準的) ▪ 生物毒素 ( B2337 符合B級標準的)
▪ 抗菌素 ( B2337 符合B級標準的) ▪ 卡巴醌 ( B2338 ) ▪ 丙亞胺 ( B2339 )
▪ 氨氯吡脒(硫酸)苯丙胺 ( B2340 ) ▪ 杜廷 ( B2341 ) ▪ 尿嘧啶芳芥 ( B2342 )
▪ 異丙基嗎啉 ( B2343 ) ▪ 羥間唑啉 ( B2344 鹽酸鹽) ▪ 傑莫靈 ( B2345 )
▪ 卡氮芥 ( B2346 ) ▪ 枸緣酸芬太尼 ( B2347 ) ▪ 1-(2-氯乙基)-3-(β′-D-吡喃葡萄糖基亞硝基脲)( B2348 )
▪ 法尼林 ( B2349 ) ▪ 回蘇靈 ( B2350 ) ▪ 阿密替林 ( B2351 鹽酸鹽)
▪ 醯胺福林一甲烷磺醯鹽 ( B2352 ) ▪ 氯化二烯丙托鋸弗林 ( B2353 ) ▪ 麥角醯二乙醯胺 ( B2354 )
▪ 其它有機物 ( B2355 符合B級標準的) ▪ 久效磷 ( B2400 含量>25%) ▪ 甲基對硫磷 ( B2401 含量>15%)
▪ 苯硫磷 ( B2402 含量>15%) ▪ 水胺硫磷 ( B2403 含量>50%) ▪ 蠅毒磷 ( B2404 含量>30%)
▪ 因毒磷 ( B2405 含量>45%) ▪ 對溴磷 ( B2406 含量>90%) ▪ 保棉磷 ( B2407 含量>20%)
▪ 殺撲磷 ( B2408 含量>40%) ▪ 氯亞磷 ( B2409 含量>10%) ▪ 威菌磷 ( B2410 含量>20%)
▪ 硫環磷 ( B2411 含量>15%) ▪ 甲胺磷 ( B2412 含量>15%) ▪ 益棉磷 ( B2413 )
▪ 撲打殺 ( B2414 含量>50%) ▪ 碘吸磷 ( B2415 含量>75%) ▪ 磷胺 ( B2416 含量>30%)
▪ 毒蟲畏 ( B2417 含量>20%) ▪ 百治磷 ( B2418 含量>25%) ▪ 保米磷 ( B2419 含量>55%)
▪ 丙胺磷 ( B2420 含量>60%) ▪ 甲基異柳磷 ( B2421 含量>50%) ▪ 異丙胺磷 ( B2422 )
▪ 內吸磷 ( B2423 禁用) ▪ 氧樂果 ( B2424 含量>90%) ▪ 甲基氧化樂果 ( B2425 含量>25%)
▪ 毒壤磷 ( B2427 含量>30%) ▪ 氯甲硫磷 ( B2428 含量>15%) ▪ 甲硫磷 ( B2429 含量>10%)
▪ 乙拌磷 ( B2430 含量>15%) ▪ 異丙磷 ( B2431 含量>60%) ▪ 三硫磷 ( B2432 含量>20%)
▪ 乙硫磷 ( B2433 含量>25%) ▪ 氯甲磷 ( B2434 含量>15%) ▪ 滅蚜磷 ( B2435 含量>30%)
▪ 地安磷 ( B2436 含量>55%) ▪ 保棉豐 ( B2437 ) ▪ 發果 ( B2438 含量>15%)
▪ 伐線丹 ( B2440 ) ▪ 甲基硫環磷 ( B2441 含量>90%) ▪ 苯線磷 ( B2442 含量>4%)
▪ 0,0-二乙基-S-(對硝基苯基)磷酸酯( B2443 含量>10%) ▪ 涕巴 ( B2444 含量>60%) ▪ 硫涕巴 ( B2445 含量>65%)
▪ 福太農 ( B2446 含量>15%) ▪ 硫吡唑磷 ( B2447 含量>20%) ▪ 碸吸磷 ( B2448 含量>95%)
▪ 氨磺磷 ( B2449 含量>80%) ▪ 滅克磷 ( B2450 含量>75%) ▪ 敵敵磷 ( B2451 含量>15%)
▪ 硫趕甲基內吸磷 ( B2452 含量>80%) ▪ 艾氏劑 ( B2453 含量>75%) ▪ 異艾氏劑 ( B2454 含量105%)
▪ 狄氏劑 ( B2455 含量>75%) ▪ 異狄氏劑 ( B2456 含量>5%) ▪ 五氯苯酚 ( B2457 含量>55%)
▪ 五氯酚鈉 ( B2458 含量>55%) ▪ 賽力散 ( B2459 含量>35%,禁用) ▪ 西力生 ( B2460 含量>50%,禁用)
▪ 氰胍甲汞 ( B2461 含量>55%) ▪ 己酮肟威 ( B2462 含量>15%) ▪ 滅害威 ( B2463 含量>60%)
▪ 滅多威 ( B2464 含量>30%) ▪ 自克威 ( B2465 含量>25%) ▪ 伐蟲脒 ( B2466 含量>40%)
▪ 肟殺威 ( B2467 含量>30%) ▪ 抗蟲威 ( B2468 含量>10%) ▪ 沙線威 ( B2469 含量>10%)
▪ 敵蠅威 ( B2470 含量>50%) ▪ 腈叉威 ( B2471 含量>15%) ▪ 惡蟲威 ( B2472 含量>65%)
▪ 異索威 ( B2473 含量>20%) ▪ 除鼠磷206 ( B2474 含量>35%) ▪ 克滅鼠 ( B2475 含量>20%)
▪ 殺鼠靈 ( B2476 含量>2%) ▪ 滅鼠優 ( B2477 含量>30%) ▪ 安妥 ( B2478 含量>40%)
▪ 毒鼠硅 ( B2479 含量>20%) ▪ 氨基硫脲 ( B2480 含量>25%) ▪ 除鼠磷203 ( B2481 )
▪ 除鼠磷205 ( B2482 ) ▪ 鼠甘伏 ( B2483 含量>30%) ▪ 滅蚜胺 ( B2484 含量>15%)
▪ 地樂施 ( B2485 含量>80%) ▪ 特樂酚 ( B2486 含量>50%) ▪ 地樂酚 ( B2487 含量>40%)
▪ 溴胺殺 ( B2588 含量>65%) ▪ 四氟代朋 ( B2589 ) ▪ 硫醯氟 ( B2590 )
▪ 氯甲烷 ( B2591 ) ▪ 溴甲烷 ( B2592 )

❹ 有毒的化學物質

甲醇 CH3OH 失明

氰化物(來源:苦杏仁、金礦、電鍍廠、化工廠等) 凡是含有CN-離子的物質都是劇毒。此外,HCN、(CN)2和異氰酸及其酯都是劇毒的,而一些經過水解能產生CN-的糖苷也是一樣的(如苦杏仁,口服10粒以上即可中毒)。一般氰化物進入體內產生CN-,為細胞原漿毒,對細胞內數十種氧化酶、脫氫酶、脫羧酶有抑製作用。但主要是與細胞線粒體內氧化型細胞色素氧化酶的三價鐵結合,阻止了氧化酶中三價鐵的還原,也就阻斷了氧化過程中的電子傳遞,並抑制ATP的形成,最終使人體內的神經細胞、心肌細胞等沒有能源利用而死亡,人也就在幾分鍾內迅速死亡。一般無機氰化物的致死劑量在100毫克以內。 解葯:硫代硫酸鈉(輕度中毒單用即可)、亞硝酸鈉(重度中毒時配合前者使用),如果是重度中毒。。。送不到醫院就得掛了

2、四乙基鉛(Pb(C2H5)4)(來源:汽油、汽車尾氣、化工廠等) 四乙基鉛為無色油狀略有水果香味的液體。易揮發。易溶於有機溶劑、脂肪和類脂質。可經呼吸道、消化道和皮膚吸收(皮膚!!!汽油中含有此物質,故不要用汽油洗手!!!) 短期內接觸大量四乙基鉛而引起的神經精神障礙為主要表現的急性中毒。如果量不是很大一般在接觸後數小時或數天發病,長者2~3周才出現明顯症狀,接觸極高濃度可立即昏迷。 解葯:巰乙胺(H2N-CH2CH2-SH)

3、汞及其化合物(來源:溫度計、消毒劑(HgCl2稀溶液可殺菌消毒,但有一定毒性,且其還原產物氯化亞汞毒性更大)、紅葯水(C20H8O6Na2Br2Hg,遇碘酒產生有毒的碘化汞)、實驗室(高中實驗要用到硝酸汞)、化工廠等) 汞蒸氣較易透過肺泡壁含脂質的細胞膜,與血液中的脂質結合,很快分布到全身各組織。汞在紅細胞和其它組織中被氧化成Hg2+,並與蛋白質結合而蓄積,很難再被釋放。金屬汞在胃腸道幾乎不吸收,僅約攝食量的萬分之一,汞鹽在消化道的吸收量約10%。汞主要由尿和糞中排出,唾液、乳汁、汗液亦有少量排泄,肺部呼出甚微。體內汞元素半壽期為60天,汞鹽約40天,在初4天內排泄量較多。 汞離子易與巰基結合,使與巰基有關的細胞色素氧化酶、丙酮酸激酶、琥珀酸脫氫酶等失去活性。汞還與氨基、羧基、磷醯基結合而影響功能基團的活性。由於這些酶和功能基團的活性受影響,阻礙了細胞生物活性和正常代謝,最終導致細胞變性和壞死。近年來,發現汞對腎臟損害,以腎近曲小管上皮細胞為主。汞還可引起免疫功能紊亂,產生自身抗體,發生腎病綜合征或腎小球腎炎。 解葯:硫代硫酸鈉、二巰基化合物(R-CHSHCHSH-R,如二巰基丙醇CH2SH-CH2SH-CH2OH等) 附:服用大量汞可使屍體不壞,去年在遼寧的一個墳墓中挖掘出一具女屍,屍身部分保存完好,那部分汞含量相當高,故得以保存)

4、鉈Tl及其化合物(主要為+1價鉈離子);(來源:劣質食鹽(鞭炮行業的副產物)、自然原因(雲南某村有條河,流經富含鉈的山,導致該地區一些怪病)、某些「進口」老鼠葯,鉈的毒性比汞、鉛均要高。) 清華、北大均發生過向同學投鉈報復的事件 輕微中毒後下肢麻木或疼痛、腰痛、脫發、頭痛、精神不安、肌肉痛、手足顫動、走路不穩等。重度中毒可使人死亡。而且鉈有很長的潛伏期(最多甚至有幾個月),第一次發作時易被誤診,第二次發作時已經難以救治,可以算比較狠的殺人工具。 解葯:普魯士藍(KFe2(CN)6)

5、砷As及其化合物;(來源:葯物砒霜As2O3、雄黃As4S4、農葯等) 可有惡心、嘔吐、口中金屬味、腹劇痛、米湯樣糞便等,較重者尿量減少、頭暈、腓腸肌痙攣、發紺以至休克,嚴重者出現中樞神經麻痹症狀,四肢疼痛性痙攣、意識消失等。皮膚癌與攝入砷和接觸砷有關,肺癌與吸入砷塵有關。 解葯:二巰基化合物(R-CHSHCHSH-R,如二巰基丙醇CH2SH-CH2SH-CH2OH等)

6、糖苷類物質(來源:各種有毒生物) 夾竹桃苷:存在於夾竹桃中,少量可強心,量多致死。 苦杏仁苷:剛才介紹過了,苦杏仁中,水解產生HCN。 烏本苷:俗稱箭毒,東非苦毒毛旋花中提可取出,被索馬里人用做制毒箭。可抑制鈉-鉀ATP酶活性,使細胞滲透壓受影響既而破壞細胞結構。

7、其他有機毒物 1,3,5,7-四氮-2,6-二碸-金剛烷(四亞甲基二碸四氨):俗稱毒鼠強,極度物質,分子具有高度對稱性而相當穩定。無解葯,一旦服用超過致死量,基本就等死吧。 肝素:抗凝血,大醫院中一定有很多。注射數毫升可使人凝血受阻礙,血液從各個傷口和黏膜組織中流出,比較恐怖。 解葯:凝血的各種蛋白

❺ 向亞碲酸鈉加稀硫酸酸性不能過強的原因

強酸性條件下,亞碲酸鈉不穩定。
亞碲酸鈉性質與亞硫酸鈉和亞硒酸鈉有點類似,溶液顯鹼性,加入稀硫酸過多時,亞碲酸鈉與稀硫酸會發生反應。亞碲酸鈉多用於無機有機納米材料的合成和細菌學實驗中。

❻ 鋶鎳試金分離富集-電感耦合等離子體質譜法測定鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕、金

方法提要

試樣與混合熔劑於1100℃熔融,鉑族元素進入鎳扣與基體分離。用鹽酸溶解鎳扣,濾出不溶於鹽酸的鉑族元素硫化物,在封閉溶樣器中用王水溶解,ICP-MS測定,其中鋨用同位素稀釋法測定。取樣20g時測定下限為0.01~0.2ng/g。

儀器和裝置

電感耦合等離子體質譜儀。

試金用高溫爐、300mL黏土坩堝及鑄鐵模具。

負壓抽濾裝置濾膜孔徑0.45μm。

PFA封閉溶樣器容積10mL。

試劑

鋶鎳試金熔劑及配方見表84.40。

表84.40 鋶鎳試金熔劑配比(單位:g)

鹽酸。

硝酸。

王水鹽酸和硝酸按(3+1)比例混合均勻。

氯化亞錫溶液(1mol/L,介質6mol/LHCl)制備後一個月內使用。

碲共沉澱劑ρ(Te)=0.5mg/mL稱取0.1072g碲酸鈉(Na2TeO4·2H2O)溶解於100mL3mol/LHCl。

釕、銠、鈀、銥、鉑、金的單元素標准儲備溶液ρ(B)=100.0μg/mL。

鉑標准儲備溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL稱取0.1000g光譜純(99.99%)鉑絲,置於100mL燒杯中,加入15mLHCl、5mLHNO3,蓋上表面皿,放在電熱板上加熱溶解後,加入5滴200g/LNaCl溶液,在水浴上蒸干。用鹽酸趕硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水,加熱溶解後移入1000mL容量瓶中,補加90mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。

鈀標准儲備溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL稱取0.1000g光譜純鈀絲(99.99%),置於100mL燒杯中,加入15mLHCl、5mLHNO3,蓋上表面皿,放在電熱板上加熱溶解後,加入5滴200g/LNaCl溶液,在水浴上蒸干。用鹽酸趕硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水,加熱溶解後移入1000mL容量瓶中,補加90mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。

銠標准儲備溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL稱取38.56mg光譜純氯銠酸銨〔(NH4)3RhCl6·1/2H2O〕置於100mL燒杯中,加入20mL水,加20mLHCl,溶解後移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

銥標准儲備溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL稱取57.35mg光譜純氯銥酸銨〔(NH4)2IrCl6〕,置於100mL燒杯中,加入25mL水,再加25mLHCl,溫熱使其溶解,取下冷卻。移入250mL容量瓶中,補加25mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。

釕標准儲備溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL稱取8.22mg光譜純氯釕酸銨(NH4)2Ru(H2O)Cl5,置於100mL燒杯中,用水潤濕,加入0.5g硫酸亞鐵銨、5mL(1+1)H2SO4,攪拌使之溶解,蓋上表面皿,於中溫電熱板上加熱至微冒白煙。取下冷卻。用水洗燒杯壁及表面皿,再加熱至冒白煙並繼續保持5min,取下,冷卻後用1mol/LH2SO4移入500mL容量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻。

金標准儲備溶液ρ(Au)=100.0μg/mL稱取純金0.1000g,置於50mL燒杯中,加入10mL新配製的王水,放在沸水浴上溶解並蒸發至小體積。移入1000mL容量瓶中,加入100mL王水,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

組合元素標准儲備溶液ρ(B)=10.0μg/mL由釕、銠、鈀、銥、鉑、金的單元素標准儲備溶液制備組合稀釋配製,介質(1+9)王水,存放期限為一年。

組合元素標准工作溶液根據試樣中的實際含量稀釋為適當濃度的混合元素工作溶液,一般為ρ(B)=5.00ng/mL,(1+9)王水介質。保存期限為兩周。

190Os稀釋劑從美國橡樹嶺實驗室購置的稀釋劑190Os金屬粉末,190Os豐度為97.04%,192Os豐度為1.61%,制備為鋨含量適當的溶液(約100ng/mL),介質為0.5mol/LNaOH。用同位素稀釋法,加入普通鋨標准溶液,准確標定稀釋劑溶液中鋨的濃度。也可採用其他適當的鋨稀釋劑。

內標元素混合溶液含In、Tl各10ng/mL,在測定過程中通過三通在線引入。

儀器調試溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步驟

1)試樣處理。稱取10~20g(精確至0.1g)試樣,置於錐形瓶中,加入混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入黏土坩堝中,准確加入適量鋨稀釋劑(含鋨量與試樣中鋨相當),覆蓋少量熔劑,放入已升溫至1100℃的高溫爐中熔融1.5h。取出坩堝,將熔融體注入鑄鐵模具,冷卻後,取出鎳扣,轉入加有水的燒杯中,待扣鬆散成粉末後,加入60mLHCl,加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。加入0.5~1mL碲共沉澱劑。1~2mLSnCl2溶液,繼續加熱半小時出現沉澱並放置數小時使碲沉澱凝聚,然後用0.45μm濾膜進行負壓抽濾,用(1+4)HCl和水洗滌沉澱數次。將沉澱和濾膜一同轉入PFA封閉溶樣器中,加入1~2.5mL王水,封閉。於100℃左右溶解2~3h,冷卻後轉入10~25mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻待測。

2)上機測定。ICP-MS的儀器操作和數據獲取參數見表84.41。

表84.41 電感耦合等離子體質譜儀工作參數

注:以TJAPQ-ExCellICPMS為例。

測量同位素選擇:101Ru/115In、103Rh/115In、105Pd/115In(注:含銅高的樣品,應選用106Pd或108Pd)、193Ir/205Tl、195Pt/205Tl、197Au/205Tl、192Os/190Os。

點燃等離子體後穩定15min後,用儀器調試溶液進行最佳化,要求儀器靈敏度達到計數率大於2×104s-1。同時以CeO/Ce為代表的氧化物產率<2%,以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產率<5%。

以高純水為空白,用組合標准工作溶液對儀器進行校準,然後測定試樣溶液。在測定的全過程中,通過三通在線引入內標溶液。

在測定過程中,計算機始終在監測內標元素的信號強度,如發生變化(可能因儀器漂移或試樣溶液基體的變化引起),則對所有與此內標相關聯的元素進行相應補償。

計算機根據標准溶液中各元素的已知濃度和測量信號強度建立各元素的校準曲線公式,然後根據未知試樣溶液中各元素的信號強度,以及預先輸入的試樣稱取量和製得試樣溶液體積,直接給出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同時給出試樣溶液中的192Os/190Os比值,根據以下同位素稀釋法計算公式計算試樣中Os的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Os)為試樣中Os的質量分數,ng/g;R為測得的192Os/190Os比值;mS為稀釋劑加入量,ng;K為試樣中Os的原子質量與稀釋劑中Os的原子質量之比(使用本190Os稀釋劑時,該值為1.10015);AS為稀釋劑中192Os的同位素豐度(本稀釋劑為0.0161);BS為稀釋劑中190Os的同位素豐度(本稀釋劑為0.9704);AX為試樣中192Os的同位素豐度,其值為0.41;BX為試樣中190Os的同位素豐度,其值為0.264;m為稱取試樣的質量,g。

計算機給出的測定結果沒有扣除流程空白。每批試樣必須同時進行數份空白分析,最終隨同試樣上機測定,根據測定結果進行適當的空白修正。

192Os存在192Pt的同量異位素干擾,按下式校正:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:I192Os為192Os的計數率;I192為192質量數的總計數率;0.023為192Pt和195Pt兩種同位素的天然同位素豐度比值。

注意事項

1)本法不適用於含錸高的試樣中鋨的測定,因為高錸試樣中可能存在較高含量的放射成因187Os,而本法是基於普通同位素組成的鋨進行稀釋法測定。

2)對於超痕量鉑族元素的分析,試劑空白是主要的制約因素,作為捕集劑的鎳是試劑空白的主要來源,對於低含量試樣的准確測定影響很大。羰基鎳的空白很低,可以滿足要求。若使用一般氧化鎳或金屬鎳試劑,需預先測定其鉑族元素空白值進行篩選,並進行必要的提純。具體提純方法為:按鋶鎳試金流程空白處理,其中Ni2O3加入量為15g,硫粉10g,其餘試劑量不變。高溫熔融後,溶解鎳扣,碲共沉澱兩次。用0.45μm濾膜過濾除去鉑族元素硫化物沉澱。提純後的鎳溶液在電熱板上加熱濃縮至較小體積,加入Na2CO3中和至pH8,生成碳酸鎳沉澱,水洗至中性,離心,棄清液,將沉澱轉入瓷皿,於105℃烘乾,再放入高溫爐,於500℃焙燒2h,得黑色Ni2O3粉末。提純後Ni2O3用於超痕量貴金屬分析後,再回收每次溶扣後濾液循環使用。在此循環流程中,鎳粉中金的含量可能逐漸增高,故按此法提純的氧化鎳不能用於金的分析。

3)本法對金的回收率約為80%。可能的原因為鹽酸溶解鎳扣時,部分金被溶解,且不能隨金屬碲完全共沉澱。可根據同時分析的標准物質的結果進行適當校正。

4)用同位素稀釋法測定鋨是必要的。一方面不能確保封閉溶解過程沒有鋨的泄漏損失,另一方面由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異,採用標准溶液標化會造成分析結果的極大誤差。為了便於保存,鋨的標准溶液一般制備為低價(+4價),其靈敏度與其他元素相當。試樣在制備過程中可能全部或部分被氧化為高價(+8價),其靈敏度會有不同程度的提高。在同位素稀釋法中,從試金開始加入稀釋劑,經歷了高溫熔融,鋶鎳捕集,HCl溶扣,王水溶渣全流程,試樣中鋨與加入的稀釋劑充分平衡,保持了一致的氧化態,從而保證了分析結果的可靠性。

5)為了提高回收率,在溶解鋶鎳扣後加入Te使少量溶解的貴金屬隨碲共沉澱。

❼ 亞碲酸鈉的物化性質

白色結晶粉末。六方晶結構。密度2.52~2.60g/cm3。易溶於水,不吸潮。在空氣中易吸收二氧化碳,部分碳酸化。25℃時100g水可溶解44.97g。為細菌學用試劑。劇毒品。

❽ 亞碲酸鈉和硒粉在水溶液下怎麼反應

鹵代烴和氫氧化鈉反應,鹵代烴脫去鹵素原子,氫氧化鈉也可以看成是一個羥基和一個鈉,用羥基代替之前脫去的那個鹵素原子的位置,生成醇,脫下來的鹵素原子再和鈉結合為鹵化鈉!

❾ 測定方法

錸通常採取光度法、極譜法和ICP-MS法等進行測定。

光度法測錸的試劑很多,特別是三苯甲烷、噻嗪、吖啶類染料以及肟類、含硫基的有機試劑等均能與Re7+或Re4+形成有色配合物,大部分可被有機溶劑所萃取,一定量的鉬不幹擾測定。經萃取分離後的有機相有很深的顏色並與濃度成正比,可直接進行錸的光度法測定。

有關試劑的測試條件及靈敏度列於表62.19中。

表62.19 一些光度法測定錸的靈敏度比較

續表

肟類有機顯色劑需預先將ReO-4與其他元素分離,再以氯化亞錫還原為Re(Ⅳ),然後顯色測定。

62.5.3.1 萃取分離-硫氰酸鹽光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結分解,水浸取,大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不進入溶液或不幹擾錸的測定。在酒石酸存在下,調節pH8~9,用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分離高錸酸,可進一步分離V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干擾離子。

將三氯甲烷分出後置水浴上蒸干,以6mol/LHCl溶解高錸酸鹽,以二氯化錫還原,硫氰酸鹽顯色,乙酸丁酯萃取,有機相於分光光度計430nm波長處,測量吸光度測定錸量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定,也適用於鎢礦石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1~300)×10-6

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

酒石酸。

鹽酸

過氧化氫。

氫氧化銨。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氫鈉溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化鈉溶液(100g/L)。

硫氰酸鉀溶液(250g/L)。

二氯化錫溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量顆錫粒,貯於棕色瓶中。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取10.00mg高純金屬錸於100mL燒杯中,加20mL(1+1)氫氧化銨,5mLH2O2,置水浴上溶解並蒸干,加少量水溫熱溶解,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液製得。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

校準曲線

曲線A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL錸標准溶液。曲線B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL錸標准溶液,分別置於一組25mL帶塞比色管中,補加水至8mL,加8mLHCl、混勻。加入1.5mLKSCN溶液,1.5mLSnCl2溶液(每加一次試劑都混勻),放置20min後,加入6.0mL(曲線A)或10.0mL(曲線B)乙酸丁酯,振搖15min,放置分層後,取有機顯色液於分光光度計上,在波長430nm處,用3cm(曲線A)或2cm(曲線B)比色皿,以乙酸丁酯作參比測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

根據錸的含量,稱取0.1~2g(精確至0.0001g)試樣。錸量小於5×10-6,稱取2g;5×10-6~30×10-6,稱取1g;30×10-6~60×10-6,稱取0.5g;大於60×10-6,則稱取0.1~0.3g。也可用萃取劑體積進行調節。將試樣置於預先盛有2gMgO的20mL瓷坩堝中(稱取1g試樣增加2gMgO),攪拌均勻,再覆蓋約0.5gMgO,置於高溫爐中由低溫逐漸升溫至(630±20)℃保持2h,取出冷卻。

將燒結物倒入已盛有4~5滴H2O2的100mL燒杯中,以熱水洗坩堝數次,洗液倒入燒杯用水沖稀至50mL體積左右(浸出體積不宜太小,煮沸後體積約有30mL即可),蓋上表面皿,置電爐上煮沸10min,再移在低溫控溫電熱板上保溫2h,使溶液清澈後取下冷卻。沉澱用中速濾紙過濾,濾液以100mL燒杯承接,沉澱用水洗5~6次。

濾液置控溫電熱板上蒸發至約10mL,加入1g酒石酸,取下,加1滴酚酞指示劑,用(1+1)氫氧化銨中和至溶液變紅,用少量水移入已盛有2mLNaHCO3溶液的60mL分液漏斗中,體積控制為20mL,加入1mLTPAC溶液,10mL三氯甲烷,萃取2min,靜置分層,用干濾紙條擦凈漏斗頸部存在的水珠,小心地將三氯甲烷放入20mL干燒杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷,萃取2min,同法將三氯甲烷合並入20mL燒杯中,加入0.1mLNaCl溶液,置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl,繼續置沸水浴上加熱5min,取下冷卻。用10mL(1+1)HCl將燒杯內溶液移入25mL帶塞比色管中,混勻。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

62.5.3.2 環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,熱水浸取,大部分元素得到分離。微克量的鉬、鉍、砷、鉛、鎳等干擾元素,可用環己酮在鹼性溶液中萃取分離。微量高錸酸在4.2~5mol/LH2SO4介質中被氯化亞錫還原為四價,四價錸可催化α-糠偶醯二肟的酸解,產生α-糠偶醯二酮。在320nm處有一新吸收峰(加入檸檬酸可促進催化反應),可檢出0.005~0.06μg/mLRe。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定,測定范圍w(Re):(0.01~100)×10-6

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

過氧化氫。

硫酸c(1/2H2SO4)=12.5mol/L。

環己酮。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

硫酸鈉溶液(100g/L)。

檸檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.4gα-糠偶醯二肟溶於100mL乙醇。

氯化亞錫溶液稱取0.7gSnCl2·2H2O於200mL燒杯中,加約30mL水,邊攪拌邊緩慢加入42mLH2SO4,待氯化亞錫全部溶解後移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取25.00mg金屬錸置於50mL燒杯中,加入5mLHNO3,5mL(1+1)H2SO4,在控溫電熱板上加熱溶解,蒸發至2~3mL,用水吹洗杯壁,再蒸發至硝酸全部除盡。用水移入500mL容量瓶中並稀釋至刻度,混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液制備。

校準曲線

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL錸標准溶液置於一組50mL分液漏斗中,加入5mLNaOH溶液、5mLNa2SO4溶液、10mL環己酮,萃取1min,靜置分層後棄去水相。往有機相中加10mL水和10mL三氯甲烷,反萃取1min,分層後棄去有機相。水相放入50mL燒杯中,加0.5mL12.5mol/LH2SO4、數滴過氧化氫,置水浴上蒸發至1~2mL,反復加過氧化氫至黃色褪去,用水吹洗杯壁,蒸發至水分及過氧化氫完全逸出。

取下冷卻,加2.5mL水、1mL檸檬酸溶液,用少量水將溶液移入10mL比色管中,加2mL2.5mol/LH2SO4,冷卻,加2.5mLα-糠偶醯二肟溶液、1.5mLSnCl2溶液,用水稀釋至刻度,混勻,放置過夜(溫度應不低於20℃),次日於分光光度計上,在波長380nm處測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5~1g(精確至0.0001g)試樣,置於已盛有3gMgO的瓷坩堝中,攪勻,再覆蓋約1g,置高溫爐中由低溫升至700℃保持2h,取出冷卻。用熱水浸取,加數滴過氧化氫,煮沸30min,用中速濾紙過濾於100mL容量瓶中,用水洗燒杯及沉澱數次,並稀釋至刻度,混勻。

分取20.00mL上述溶液於100mL燒杯中,在控溫電熱板上蒸發至近干,取下,加入5mLNaOH溶液,5mLNa2SO4溶液,移入50mL分液漏斗中,總體積為10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL環己酮,萃取1min,以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

燒結過程中,應經常開啟爐門,以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基羅丹明B光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,熱水浸取。在2~3mol/LH3PO4介質中,高錸酸與丁基羅丹明B形成橙紅色配合物,可用苯萃取錸的有色配合物,最大吸收峰在565nm波長處,摩爾吸光系數為4×104,藉以進行光度法測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1~300)×10-6

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

磷酸。

氫氧化銨。

苯。

丁基羅丹明B溶液0.1g丁基羅丹明B溶於100mL水中。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。

校準曲線

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL錸標准溶液於一組25mL比色管中,加4mL(1+1)H3PO4,加水稀釋至10mL,加入1mL丁基羅丹明B溶液,混勻。准確加入5.0mL苯,萃取1min,靜置分層後,在分光光度計上,於560nm波長處,用1cm比色皿測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量,稱取0.5~1g(精確至0.0002g)試樣置於事先盛有3gMgO的瓷坩堝中,充分攪勻,表面再蓋一層,放入高溫爐中,逐漸升高溫度650~700℃,保持2h,取出冷卻。將燒結物移入150mL燒杯中,用40~50mL水浸取,加熱煮沸10min,稍冷後進行過濾,用水洗燒杯及濾紙各3次,將濾液加熱濃縮至10mL左右,取下稍冷,加4mL(1+1)H3PO4,繼續加熱蒸發至體積小於10mL,移入25mL比色管中,用水洗燒杯2次,加水稀釋至10mL。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)氧化鎂純度對空白影響很大,使用前應進行實驗選擇。燒結過程中,應稍開啟爐門,以充分氧化。

2)顯色時的磷酸濃度:錸含量低時,以0.3~1mol/L為宜,大於此酸度,色澤顯著降低,小於此酸度,空白稍帶顏色,最好控制在0.5~1mol/L。錸含量高時,可提高適當酸度。

3)汞、硝酸根、碘離子,高價錳以及其他氧化劑能與丁基羅丹明B顯色,應除去。

4)大於0.1mg的鎢、釩和鉻影響測定;可分別採用酒石酸、抗壞血酸消除汞、硝酸根、碘離子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高錸酸鹽可催化氯化亞錫還原碲酸鈉成單質碲,在一定時間內所還原的碲量與錸量的濃度成正比,加入保護膠,碲呈棕黑色膠體存在於溶液中,於波長530~570nm,可用作光度法測定。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

此反應若無高錸酸或其鹽類存在時,在相當長的時間內是不會進行的。採用標准加入法,本法可測定0.001~0.1μg/mL錸。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

8-羥基喹啉溶液(25g/L)稱取5g8-羥基喹啉於26mL(36+64)乙酸及適量水中,加熱使之溶解,用水稀釋至200mL。

氯化亞錫溶液(375g/L)稱取37.5gSnCl2·2H2O溶於100mLHCl中。

混合液氯化亞錫溶液-500g/L酒石酸-濃鹽酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸鈉(5g/L)稱取0.5gNa2TeO4加入5mLHCl及少量水溶解後稀釋至100mL。

錸標准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。然後配製錸含量為10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

分析步驟

稱取0.2~2g(精確至0.0001g)試樣,置於預先鋪有0.5~3.0gMgO的瓷坩堝中,充分攪勻,放入高溫爐中逐漸升溫到650℃,並在此溫度下保持2h。取出冷卻,用30~40mL熱水將內容物移入150mL燒杯中,並洗凈坩堝,加蓋表面皿,在低溫電熱板上煮沸15~20min並保溫至溶液清澈。取下稍冷,用中速濾紙過濾,用水洗燒杯及沉澱各3~4次,沉澱棄去。濾液收集在100mL燒杯中,在電熱板上蒸發至5mL左右,將溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉澱,可用小張濾紙或玻璃棉過濾除去),加入1滴酚酞,如溶液呈紅色,則用(5+95)HCl調至紅色恰好褪去,再加入2滴氫氧化鈉溶液、1mL8-羥基喹啉溶液,混勻後放置5min。加入8mL三氯甲烷,劇烈振盪0.5min,待靜置分層後,放出三氯甲烷。補加2滴氫氧化鈉及0.5mL8-羥基喹啉,再加入8mL三氯甲烷,如此進行第二次和第三次萃取,然後再用5mL三氯甲烷萃取2次以除盡殘留的8-羥基喹啉。各次有機相均棄去。將水相移入100mL燒杯中,分液漏斗用少量水洗2~3次,將合並的水溶液置低溫電熱板上蒸發至3~5mL,移入10mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻(母液)。

吸取2.0mL母液4份,分別放入10mL比色管中,為A、B、C、D,另再取空白1份為E。再向B、C、D中分別加入相當於試液含錸量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的錸標准溶液。向5支比色管中加水使溶液體積各為4.0mL,加入1mL混合液,混勻。放置使5支比色管中溶液的溫度一致,分別加入1mL碲酸鈉溶液並立即混勻。放置,待溶液出現適當的棕色即可於430~470nm處測量吸光度。測量時應嚴格控制每支比色管從加入碲酸鈉起到比色讀數的那一段時間間隔相一致。如室溫較低,可置於45℃水浴上顯色。

按下式計算試樣中錸的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Re)為試樣錸的質量分數,μg/g;mRe為試樣中的錸量,μg;m為稱取試樣的質量,g;a、2a、3a為分別向比色管B、C、D中加入錸標準的質量,μg;A、A1、A2、A3、A0分別為比色管A、B、C、D、E溶液的比色讀數。

加入錸標準的量(a)應與試樣中錸量比例適當,此值可由該礦區的鉬、錸比求得,也可吸取1mL母液作單份比色測定,求得錸的大致含量。

注意事項

銅、汞、鍺、錫、鉛、銻、鉍、砷、釕、鋨在100μg內無影響,鉬及鎢的干擾用酒石酸消除;鉬對碲的還原亦有微弱的催化作用,可用硫化物分離後測定或用8-羥基喹啉-氯仿萃取分離鉬。硝酸抑制反應,其他酸影響顏色強度,故採用標准加入法。

62.5.3.5 亞硫酸鈉底液極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,水提取,錸呈錸酸鹽溶解於溶液中,而留在沉澱中的大部分共生元素分離。在6~10g/LNa2SO3溶液中,錸呈現良好的極譜波,半波電位為-1.59V(對飽和甘汞電極)。錸含量在0.2~4.0μg/mL之間,波高與濃度呈線性關系。

鉻大於錸5倍時影響測定。本方法可以測定0.0001%以上的錸。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.1000g高純金屬錸置於燒杯中,加入5mLHNO3,置於水浴中加熱溶解,然後用5mLHCl逐HNO3,重復3次。蒸發至3mL左右,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用時逐級稀釋至所需要的濃度。

校準曲線

取6份燒結過的氧化鎂(與試樣同時進行),用20mL熱水轉入100mL燒杯中,分別加入含錸0μg、10μg、20μg、…、200μg的錸標准溶液,煮沸10min,冷卻後移入已盛有20mLNa2SO3溶液的一組50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。分取部分上層清液,置於電解池中,起始電位為-1.3V,用示波極譜進行測定。繪制標准曲線。

分析步驟

稱取0.1~2g(精確至0.0001g)試樣,置於瓷坩堝中,加入2g粉狀氧化鎂,充分攪勻,再覆蓋一層。置於高溫爐中,逐漸升溫到700℃燒結2h。取出冷卻後,用20mL熱水將燒結物移入100mL燒杯中,煮沸10min,以下操作同校準曲線。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

在硫酸-硫酸鈉底液中,有硫酸羥胺存在下,錸-碲催化體系既可以用來測定碲,同時可以測定微量錸。此外,在鹽酸-二乙基二硫代氨基甲酸鈉、硫酸-甲基醛-銅-碲、鹽酸-硫氰酸鉀-α-糠偶醛二肟等介質中,錸也能產生靈敏的催化波。有的體系靈敏度較高,檢測下限能達到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結後,水提取,過濾。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中,加入適量二苯胍,可使錸的催化波大為提高,檢出量可達0.001μg/mL。於電位-0.50V~-0.8V處,作導數極譜圖。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(0.01~100)×106

試劑

氧化鎂。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H2SO4

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL稱取0.2500g金屬碲於50mL燒杯中,加10mLHNO3,在水浴上加熱溶解,然後加5mLH2SO4,蒸發至3mL,冷卻,用水移入250mL容量瓶並稀釋至刻度,混勻。再用水稀釋至要求濃度。

混合底液稱取3g鹽酸羥胺,0.6gEDTA,用水溶解後,加40mL(1+1)H2SO4,然後依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗壞血酸、2mL二苯胍溶液,用水稀釋至100mL,混勻。現用現配。

錸標准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配製方法見62.5.3.2環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法。

儀器

極譜儀(帶導數部分)。

校準曲線

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL錸標准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL錸標准溶液,分別置於一組50mL燒杯中,置控溫電熱板上,加熱蒸干,加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類,放置20min後,於極譜儀上,電位-0.5V~-0.8V處,作導數極譜圖。繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量,稱取0.1~1g(精確至0.0001g)試樣,置於已盛有2~3gMgO的瓷坩堝中,攪勻後再覆蓋一層,置於高溫爐中,逐漸升溫至700℃,保持2h,取出冷卻,置100mL燒杯中,加入30mL熱水,加熱煮沸5~10min。將溶液過濾於100mL燒杯中,用水洗燒杯和沉澱數次。濾液置控溫電熱板上加熱蒸干,加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類,以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)在燒結過程中,應稍開啟爐門,以便充分氧化。

2)錸的催化波在4h內穩定性良好。碲量的多少影響錸催化波的波高,因此底液必須加准,10mL底液中含7.5μg碲為最佳量。二苯胍的加入能促使錸的催化波增高,加入量也應適當,過量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸鉀-α-糠偶醯二肟-鹽酸底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,熱水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl2-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶醯二肟-!=0.008%丙酮體系中,錸在-0.93V處產生一靈敏的催化波,在0.1~0.8μg/mL錸濃度范圍內,峰電流與濃度呈線性關系。本方法適用於稀有、有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(1~100)×10-6

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

丙酮。

鹽酸。

二氯化錫溶液(150g/L)溶於(1+4)HCl。

硫氰酸鉀溶液(25g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.5gα-糠偶醯二肟溶於100mL(5+95)乙醇溶液。

錸標准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬錸於100mL燒杯中,加5mLHNO3,置水浴上溶解,加5~8mLHCl,趕去剩餘的硝酸,重復3次,最後剩3mL左右,取下,用水移入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度,混勻。吸取20.00mL於200mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。

校準曲線

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL錸標准溶液,分別置於一組25mL容量瓶中,用水稀釋至10mL左右,加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl2溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶醯二肟溶液、4滴丙酮,用水稀釋至刻度,混勻。將溶液倒入電解池中,用示波極譜儀導數部分,-0.93V處測量峰電流,繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5~2g(精確至0.0001g)試樣,置於預先盛有3~5gMgO的瓷坩堝中,充分攪勻,表面再覆蓋一層,置高溫爐中,從低溫逐漸升至700℃並保持2h,取出冷卻。將燒結物移入100mL燒杯中,用40mL熱水浸取並煮沸3~5min,冷卻。移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,放置澄清。

分取5.0~10.0mL清液於25mL容量瓶中,加入2mL(1+1)HCl,以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

1)在燒結過程中,應稍開啟爐門,以便充分氧化。

2)每加一種試劑均須混勻,低價錸只有在低酸度介質中與α-糠偶醯二肟、硫氰酸鹽形成電活性配合物,可允許一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 電感耦合等離子體質譜法

方法提要

採用氧化鎂半熔法、過氧化鈉熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法處理試樣,等離子體質譜法測定錸。一般ICP-MS的儀器檢出限為0.001ng/mL,根據各種前處理方法的稀釋倍數,並考慮到基體、空白等因素,對試樣的測定限為w(Re):(0.2~2)×10-6

儀器

等離子體質譜儀。

試劑

氧化鎂。

過氧化鈉。

丙酮。

硝酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(250g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.14406g高純錸酸銨(NH4ReO4)置於燒杯內,溶於水中,移入1000mL容量瓶內,用水稀釋至刻度,搖勻。

錸標准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由錸標准溶液稀釋配製。

銥內標溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步驟

(1)試樣處理

a.氧化鎂半熔法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中,加入1.5gMgO,攪拌均勻,再覆蓋0.5g,放入高溫爐,逐漸升溫至700℃,焙燒時爐門開一縫,使加入空氣以促進錸的氧化。保持1h後,取出冷卻,將坩堝內半熔物轉入150mL燒杯中,用50mL熱水浸取。煮沸1h,冷卻。轉入50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,放置。取上清液干過濾後上機測定。

b.過氧化鈉熔融-丙酮萃取法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣,置於高鋁坩堝中,加入3gNa2O2,攪勻,再覆蓋一層,置於高溫爐中,在700℃熔融10min,取出冷卻,將坩堝置於燒杯中,加30mL熱水提取,洗出坩堝,冷卻後將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中,補加氫氧化鈉溶液至濃度約為5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re,振盪1min,靜止分層(如沉澱太多,需多加氫氧化鈉溶液,轉入50mL離心管離心,將上清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱,加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振盪1min,進一步洗去丙酮相中的雜質,棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中,離心10min,用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液,防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。在電熱板上加熱,開始保持約50℃,待丙酮蒸發完後,升高電熱板溫度到120℃,繼續加熱溶液至干。用0.5mLHNO3中和溶解殘渣。有時HNO3提取液呈黃色,可能是丙酮的降解產物,反復加熱近干並滴加H2O2和HNO3,可使溶液清亮無色,最終轉入10mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻,待上機測定。

c.硝酸分解法(適用於硫化礦物)。稱取10~50mg試樣,置於小燒杯中,加入5~10mLHNO3,蓋上表面皿,於低溫電熱板加熱至沸騰。繼續加熱至試樣逐漸形成白色鉬酸沉澱。去蓋,繼續加熱至僅余約0.5mL溶液,加少量水加熱,轉入10mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清後取上清液上機沉澱。

(2)上機測定

選用常規的ICP-MS工作參數繼續測定。

測定同位素為185Re,內標為193Ir。以高純水為低點、錸標准溶液為高點進行儀器校準,然後測定試樣溶液。內標溶液在測定空白溶液、標准溶液和試樣溶液時由三通導入ICP儀器。

注意事項

1)半熔法在焙燒過程中錸可能有少量揮發損失,結果略偏低,含量很低時可能偏低約10%。

2)半熔法處理試樣不可選用187Re作為測定同位素,因為含錸試樣中往往含有由錸衰變產生的放射性187Os,會對187Re的測定形成干擾。另兩種處理方法因鋨已被分離,不存在此問題。

3)用丙酮萃取錸的問題。丙酮與水混溶,當氫氧化鈉濃度大於2mol/L時,丙酮與鹼溶液分成兩相。5mol/LNaOH時分相界面清晰。在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中丙酮萃取方法較為簡單快速並具有廣泛的適用性。只需做一次萃取,不用反萃步驟,就可以把錸從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。

參 考 文 獻

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